全文获取类型
收费全文 | 13121篇 |
免费 | 2358篇 |
国内免费 | 4635篇 |
专业分类
化学 | 7589篇 |
晶体学 | 134篇 |
力学 | 1136篇 |
综合类 | 605篇 |
数学 | 5663篇 |
物理学 | 4987篇 |
出版年
2024年 | 107篇 |
2023年 | 341篇 |
2022年 | 418篇 |
2021年 | 401篇 |
2020年 | 292篇 |
2019年 | 389篇 |
2018年 | 257篇 |
2017年 | 417篇 |
2016年 | 486篇 |
2015年 | 530篇 |
2014年 | 1073篇 |
2013年 | 797篇 |
2012年 | 888篇 |
2011年 | 902篇 |
2010年 | 910篇 |
2009年 | 843篇 |
2008年 | 1062篇 |
2007年 | 878篇 |
2006年 | 796篇 |
2005年 | 833篇 |
2004年 | 864篇 |
2003年 | 719篇 |
2002年 | 695篇 |
2001年 | 667篇 |
2000年 | 547篇 |
1999年 | 464篇 |
1998年 | 476篇 |
1997年 | 407篇 |
1996年 | 410篇 |
1995年 | 424篇 |
1994年 | 349篇 |
1993年 | 305篇 |
1992年 | 257篇 |
1991年 | 264篇 |
1990年 | 218篇 |
1989年 | 197篇 |
1988年 | 76篇 |
1987年 | 43篇 |
1986年 | 29篇 |
1985年 | 20篇 |
1984年 | 23篇 |
1983年 | 20篇 |
1982年 | 8篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 3篇 |
1978年 | 1篇 |
1977年 | 1篇 |
1963年 | 1篇 |
1959年 | 2篇 |
1951年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 15 毫秒
941.
Poly(lactide-co-glycolide)-poly(ethylene glycol)-poly(lactide-co-glycolide)(PLGA-PEG-PLGA) triblock copolymer was synthesized through the ring-opening polymerization of LA and GA with PEG as macroinitiator and stannous octoate as catalyst. The amphiphilic copolymer self-assembled into micelles in aqueous solutions, and formed hydrogels as the increase of temperature at relatively high concentrations(〉 15 wt%). The favorable degradability of the hydrogel was confirmed by in vitro and in vivo degradation experiments. The good cellular and tissular compatibilities of the thermogel were demonstrated. The excellent adhesion and proliferation of bone marrow mesenchymal stem cells endowed PLGA-PEGPLGA thermogelling hydrogel with fascinating prospect for cartilage tissue engineering. 相似文献
942.
Polyamide I1 (PAll) and its nanocomposites with different organoclay loadings were prepared by melt-compounding and subsequent pelletizing. The crystal phase transitions of PAl 1 and its clay nanocomposites were investigated by variable-temperature X-ray diffraction. It was found that the Brill transition of the nanocomposite was 20 K higher than that of the neat PAl 1 for both heating and cooling processes. The PAl 1 d-spacings of the nanocomposites were observed to be smaller than those of the neat PAl 1 for melt crystallization. The constraints imposed by the addition of layered clay, restricting the thermal expansion of the polymer chains, are probably responsible for such a reduction of the d-spacing. 相似文献
943.
Two polyborosiloxanes(PBSis) with char yield up to 74.13% at 800 °C were synthesized by the direct polycondensation of boric acid with phenyltrimethoxysilane in diglyme. The PBSis were characterized by gel permeation chromatography, IR spectroscopy as well as1H-,29Si- and11B-NMR. PBSi modified phenol-formaldehyde resins(PBSi/PFs) were prepared at different PBSi/PF mass ratios and were cured at 150 °C. The PBSi/PFs were characterized by IR spectroscopy, scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis and tensile test. The results revealed that the cured PBSi/PFs had sea-island morphology and higher char yield than the common PF. PBSi/PF blend with PBSi/PF mass ratio of 0.4:1 had char yield up to 70.83% at 800 °C. The PBSi/PFs had tensile strength similar to PF. The ceramization of PBSi/PFs was also studied. The silicon boron oxycarbide(SiBOC) ceramics formed were characterized by IR spectroscopy and elemental analysis. This method provided a valuable way to prepare easily shapeable polymer blends as ceramic precursors. 相似文献
944.
以氯乙酰氯、N-乙基对碘苯胺为原料,经酰化反应合成了N-乙基-N-(4-碘苯基)氯乙酰胺,接着与1-甲基咪唑反应,随后在水溶液中和四氟硼酸钠发生阴离子交换,合成了四氟硼酸1-甲基-3-(N-乙基-4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑鎓盐,该四氟硼酸盐在过氧化氢/三氟乙酸酐体系中氧化得到一种新的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂四氟硼酸(1-甲基-3-{N-乙基-4-[双(三氟乙酰氧基)碘]苯氨基甲酰甲基}咪唑鎓盐)。所合成的碘苯试剂没有吸湿性,在空气中长期放置不变质。以这种新试剂为氧化剂,室温下乙酰苯胺及其衍生物与乙酸区域选择性地发生乙酰氧基化反应,产率较高。该离子负载型碘苯试剂可回收后再生,而再生试剂用于乙酰氧基化反应时活性几乎保持不变。 相似文献
945.
以1,1,2,3-四氯丙烯(1)为原料,合成了多种具有工业价值的氟氯化合物。首先,以叔胺-2HF为氟化试剂,亲核取代1得到3-氟-1,1,2-三氯丙烯(2);随后在AlCl3催化下异构2得到3-氟-2,3,3-三氯丙烯(3),在FeCl3或KCl催化下异构3得到1-氟-1,2,3-三氯丙烯(4);最后在铬基氟化催化剂催化下,气相氟化2高转化地得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯(5),在SbCl5催化下,液相氟化3一步得到2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(6)。本文所合成的化合物5和6均是合成新一代环保型制冷剂HFO-1234yf的重要中间体。 相似文献
946.
以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅及1,3-二氯丙醇为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸三(二氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比对产率的影响,最适宜的工艺条件为:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及1,3-二氯丙醇物质的量比为1:1:3.5,100℃反应5h,产率达98.0%。并采用FTIR、1H-NMR、极限氧指数等方法表征了产品的分子结构及阻燃性能等。 相似文献
947.
基于二聚氰胺和三聚氰胺在Pt盘电极上对Ru(bpy)2+3的发光有增敏效果,建立了毛细管电泳电化学发光法同时分离检测乳制品中二聚氰胺和三聚氰胺的含量的新方法。进行实验条件优化,采用5 mmol/L Ru(bpy)32++60 mmol/L pH 8.5磷酸缓冲液,10 kV×10 s电动进样,光电倍增管高压为900 V,检测电位为1.18V,分离电压为12 kV,使得二聚氰胺和三聚氰胺得到了很好的分离检测,对奶粉样品进行添加回收率实验,二聚氰胺和三聚氰胺的回收率分别为94.6%~97.8%和95.9%~97.4%,相对标准偏差分别为3.2%~4.6%和2.7%~4.1%。 相似文献
948.
报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。 相似文献
949.
950.
山东省食品药品监督管理局 《化学分析计量》2014,(6):45-45
<正>不久前,经山东省政府同意,省食品药品监管局、省发展改革委、省财政厅、省人力资源社会保障厅、省质监局等5部门联合印发《关于加强食品安全检验检测能力建设的指导意见》。指导意见确定了山东省食品检验检测能力建设目标,到2015年年底,初步形成以省级检验检测机构为龙头,市级检验检测机构为骨干,县级检验检测机构为基础,第三方检验检测机构为补充的食品安全检验检测能力,为"十三五"期间全面建成布局合理、协调统一、运转高效的食品安全检验检测体系奠定基础。指导意见对各级机构食品(含保健食品)检验检测能力、实验室总面积、仪器设备总值、专业技术人员比例等建 相似文献