稀土储氢合金在有机氢化物中的吸氢行为和吸氢热力学性能

研究了富镧混合稀土－镍储氢合金（MlNi5)与有机化合物（C6H6）组成的浆液体系的吸氢行为和吸氢热力学性能。测定了不同温度（10，20，30，40℃）下两个不同系统的吸氢压力－成分等温（PCT）曲线，并分别计算出气固系统和气固液系统吸氢反应的热力学函数值ΔH,ΔS。     

笼形聚偕胺肟树脂的研究—酚处理对树脂吸附贵金属性能的影响

研究了笼形聚偕胺肟树脂（CAO）和酸式（ACAO）及碱式（BCAO）树脂对于苯酚、对-氨基酚、对-硝基酚、对-甲氨基酚和对-苯二酚的吸附和吸留作用，测定了酚处理树脂的中和当量。它反映了笼形树脂吸留外来物的特性。酚处理树脂有效地吸附Ag 、AuCl4－、PtCl62-、PdCl42-和IrCl62-等贵金属离子，吸附方式似乎与溶液的pH值有关。SEM观察表明，Ag 、Au－Cl4-和IrCl62-离子在吸附过程中被还原为零价态，在树脂表面生成形态各异的结晶。     

基于国产仪器研究钨丝原子吸收光谱

用标准的150 W幻灯灯泡的钨丝作原子化加热材料,设计制作了一种新颖的、结构简单的钨丝电热原子化器,同时还设计了该原子化器的电源电路和信号的数据采集电路.该原子化器能的最高原子化温度可达3100 K左右;编写了硬件的控制软件和信号处理的应用软件.用该原子化器将实验室一台火焰原子吸收光谱仪改装成钨丝原子吸收光谱仪,并以铜元素标准溶液和PerkinElmer公司多元素标准溶液对仪器性能作了研究.仪器对铜的检出限为0.0133 μg/mL,线性范围为0.10～4.0 μg/mL;对1.0 μg/mL的铜标准溶液测试的相对标准偏差为RSD=4.1%(测试次数n=10),每次分析所需样品量20 μL.     

吸光度比值分光光度法测定复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚

根据吸光度比-光谱曲线,选定215.7 nm及264.1 nm作为测定氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)的波长对。制备标准曲线时,首先配制由CRZX和ACAP基准物配制的标准溶液和由两者配成的混合标准系列,并在上述两波长处分别测得各试液的吸光度,再用文中提供的公式计算吸光度比值R和吸光度之差ΔR,最后建立ΔR对CRZX或ACAP浓度之间的线性回归方程。分析试样时,取复方氯唑沙宗片适量溶于溶剂中并定量稀释。分取部分试液按制备标准曲线的方法测得试液的吸光度并计算其比值R和ΔR。根据相应回归方程计算相应组分的含量。精密度及回收率试验所得结果的RSD(n=7)值为1.28%(CRXZ)及0.84%(ACAP),两者的平均回收率均为100.0%。     

功能化程序对笼形聚偕氨肟树脂吸附和吸留性质的影响

聚丙烯颗粒在水溶液中与丙烯腈和二乙烯基苯反应,得接枝交联产物（Ⅰ）。Ⅰ被氨肟化再经成笼反应．得笼形聚偕氨肟树脂（Ⅱ）。笼内仅吸留易于除去的溶剂丙酮。若Ⅰ成笼后再氨肟化,所得吸收剂（Ⅲ）将吸留大量的羟胺,它缓慢地释放出来,干扰吸收剂对酸、碱离子或分子吸附容量的测定。Ⅱ对一些离子例如Hg2+和MnO4-的吸附能力与Ⅲ不同,被认为是两者的网络结构不同所致。     

铜的催化褪色动力学-负吸光度法测定

以催化褪色动力学光度法测铜为例 ,对负吸光度法用于褪色法能提高准确度与灵敏度、扩展线性范围、减小共存离子干扰及操作简便规范等的原因进行了系统的研究 ;实例表明 ,间接摩尔吸光系数为1.71×107L·moL -1·cm -1,可测浓度范围为40～3600ng·L -1及相对标准偏差为0.8%(n=9) ,均明显优于用经典吸光度法测定 ,且催化温度降低 ,反应时间缩短并省去反应抑制剂 ,较原方法易于操作     

Pt/TiO_2催化剂上的氢—氧作用 Ⅰ.氢、氧的吸咐—脱附行为以及相互促进作用

本文采用程序升温脱附(TPD)技术研究了光沉积方法制备的Pt/TiO_2催化剂经过氧化、还原后氧、氢的脱附行为.光沉积过程中,Pt/TiO_2表面上可以生成大量的吸咐氢,在TPD中脱附;同时Pt/TiO_2表面上化学吸附的水在TPD过程中也可以分解释氢.氧化处理的Pt/TiO_2在TPD过程中于550～750K温区出现氧脱附峰,随着氧化温度升高,脱附峰位向高温移动,经实验证明,这种可脱附活泼氧物种的生成是由样品前身中留存氢引起的.还原处理的Pt/TiO_2在TPD过程中分别在300～600和大于600K出现两个氢脱附峰,认为是由于表面羟基和钛—氢(Ti~(4+)—H~-)物种的分解释氢引起的Pt/TiO_2上活泼氧物种的存在,增加了样品在室温条件下的吸氢量;在中温(473～573K)这种活泼氧物种则和氢发生反应,减少了TPD过程中的脱氢量;Pt/TiO_2在大于673K温度还原,可以消除活泼氧物种的影响.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠为显色剂吸光度差值法测定盐酸普鲁卡因

1,2-萘醌-4-磺酸钠与盐酸普鲁卡因在pH 4.70的条件下反应,产物在300和483 nm处有两个吸收峰,可用两波长下吸光度差值测定盐酸普鲁卡因,本文对吸光度差值与分析物浓度之间的关系作了理论推导。吸光度差值(ΔA)与盐酸普鲁卡因质量浓度在2.0~36.0 mg/L范围内具有良好线性关系,线性回归方程为:ρ=37.092 0ΔA-0.332 3,线性相关系数为0.999 1,相对标准偏差为1.49%,回收率为97%~105%。试验了pH值、放置时间及干扰离子对测定的影响。此法简便、快速、准确,可用于注射液中盐酸普鲁卡因含量的测定,与药典方法对照,结果满意。     

热缓冲剂对稀土贮氢合金吸氢动力学的影响

以铜粉作为热缓冲剂添加到稀土贮氢合金粉中,应用动力学机理函数计算机拟合的方法,研究了ML(NiCoMnAlCu)5和Mm(NiCoMnAlCu)5(ML为富镧混合稀土金属,Mm为富铈混合稀土金属)在α+β相区恒温吸氢动力学.研究结果表明,当铜粉与贮氢合金粉达到一定比例时,能够消除热传导对吸氢动力学的影响.富铈稀土合金和富镧稀土合金吸氢均受氢在β相的内扩散控制,合金中随La/Ce比例的减小,吸氢速度加快.     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术，成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约7．5时，电渗流方向发生了反转（由阳极流向阴极）。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性（中性）化合物实现了快速分离，并获得了高达160，000N／m的柱效。