容性设备在线监测装置现场校验系统的开发

针对变电站各类高压容性设备在线监测装置的现场校验,提出一种新的容性设备在线监测装置校验方法并研制出相应的校验系统,校验项目涉及：全电流,阻性电流,容性电流,介损因数。该校验系统由信号采集无线发送装置和检定装置组成,信号采集无线发送装置将现场变压器二次侧电压作为参考电压通过无线传输方式传入检定装置,检定装置内的控制模块根据预设指令及参考电压信号控制内部数控交流电流源生成一路与电网电压频率同步,幅值和相位可调的电流信号。将该电流信号耦合到容性设备在线监测装置电流传感器,通过比较耦合前后装置相应监测量变化值与校验系统设定值的误差,达到校验容性设备在线监测装置有效性的目的。实验证明,该校验系统输出电流指标满足现场校验的要求。     

微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定污泥中19种多氯联苯(PCBs)含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为:萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2~2.5 ng/g,相对标准偏差(RSD)小于14%,回收率为81.4%~102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。     

在线二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量

建立了二维柱切换-超高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚含量的方法.一维色谱柱为Thermo Accucore XL C18(250mm×2.1 mm,4μm),二维色谱柱为DIONEX Acclaimphenyl-1(150mm ×4.6mm,3μm),一维分析流动相为乙腈-水,梯度洗脱,二维分析流动相为乙腈-水,等度洗脱,14.5 min进行阀切换;检测波长:0～14.5 min为240 nm,14.5～ 30 min为275 nm,流速:0.5 mL/min,柱温:30℃.30 min即可完成明目地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量测定,并有效地将莫诺苷同分异构体分离.莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为7.6 ～ 377 mg/L,9.2～ 459 mg/L,8.4～419 mg,/L和8.2 ～ 409 mg/L,相关系数为0.9999,加样回收率为98.3％～ 100.2％.本方法快捷高效,可对控制明目地黄丸质量提供参考.     

限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留

建立了一种限进材料固相萃取-高效液相色谱在线联用检测牛奶中四环素类抗生素残留的分析方法.利用原子转移自由基聚合法制备的限进型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)键合硅胶作为同时富集四环素类小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料.经过限进萃取柱的净化和富集后,牛奶样品中的四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)被反冲进反相C18分析柱进行色谱分离和测定.牛血清蛋白在限进萃取柱上的洗脱率为96.0％,说明制备的限进材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果.3种四环素类抗生素在牛奶样品中的加标回收率为88.3％～101.5％,RSD＜8.0％;方法检出限为50 ～ 80 μg/L,线性范围为0.05～ 2.0 μg/mL.结果表明,本方法简单高效,准确度好,检出限达到了规定要求,可以作为检测牛奶样品中四环素类抗生素残留的方法.     

化学专业学生线上学习平台和学习效果评价研究*

从学生视角简要介绍了钉钉、腾讯会议、腾讯课堂、中国大学MOOC、QQ群等多个在线学习平台的特点和使用方法。基于2020年第一学期高校开展线上教学的实践,通过对化学及相关专业本科生进行问卷调查,发现由于缺少纸质教材、师生互动不便、网络平稳性差、学生听课时自控力不好等原因,学生对居家线上课堂听讲情况、学习态度等的自我满意程度较在校学习时差,一定程度上影响了学生线上专业学习的效果。基于调查结果,从专业教师和学生2个方面就提升线上教学效果提出了建议。     

"XXT完全线上"教学模式在分析化学课程中的实践与思考

本校分析化学教学团队采用学银在线平台(Xueyinonlineplatform)、学习通(Xuexitong)与腾讯会议(Tencent meeting)三结合的"XXT完全线上"教学模式,成功开展了分析化学课程在线教学。该教学模式既充分发挥了已有在线课程资源的作用,又提供了丰富的教学活动。实践证明,"XXT完全线上"教学打破了教与学的时空限制,为有效实施在线教学提供了参考。     

基于集成化多柱二维液相色谱系统分析血清中的氨磺必利

快速准确的治疗药物监测对于临床上确保患者用药有效性及安全性至关重要,同时也能够确定患者用药依从性,制定个性化给药方案。该文以两支疏水性略有差异的反相分离柱Supersil ODS2和SinoChrom ODS-BP,及强阳离子交换捕集柱Supersil SCX构建了基于集成化的多柱二维液相色谱系统。通过二维色谱接口,以pH 3.0的磷酸缓冲液调整第一维分离后的洗脱液组成,降低有机相含量并维持pH,改善了中心切割模式下样品转移和捕集的效率。利用该多柱二维液相色谱系统发展了血清中氨磺必利的二维液相色谱检测方法,血清样品经过高氯酸和甲醇混合液沉淀蛋白质并离心后直接300 μL大体积进样,以乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 3.0)(20/80, v/v)作为第一维分离流动相,磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 3.0)作为捕集过程的稀释流动相,乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 7.0)(25/75, v/v)作为第二维分离流动相,12 min内即可完成分析。方法在10~200 ng/mL的范围内线性相关性良好(r=0.9998)。样品在50 ng/mL和100 ng/mL两个加标浓度下的回收率稳定,在73.7%~76.8%之间。方法的检出限为7.28 ng/mL,定量限为24.27 ng/mL,能够满足《神经精神药理学治疗药物检测共识指南》中推荐的药物监控范围要求。由于该系统日常使用及维护成本较低,且能够实现自动化分析,故该方法适合在临床上用于治疗药物监测研究。     

11种吸附剂上二噁英的热吸附/脱附性能评价

筛选在低温下高效捕集并在一定的高温下可以快速完全脱附二噁英的吸附/脱附材料是二噁英在线热捕集的关键。该研究以1,2,3,4-四氯代二苯并-对-二噁英(1,2,3,4-TCDD)和1,2,3,8,9-五氯代二苯并呋喃(1,2,3,8,9-PCDF)为二噁英模型物,以电子捕获检测器(ECD)作为检测器,利用填充柱气相色谱系统,测定了这两种二噁英单体在11种吸附剂上4~5个温度点下的保留体积,并建立了相应的范特霍夫方程。结果表明,11种吸附剂的线性方程决定系数(R²)均大于0.96。根据范特霍夫方程,预测了吸附剂在120、150、180 ℃时的气固分配系数(K_SA)。弗洛里硅土在120、150、180 ℃ 3个温度点下都具有最强的吸附能力,特别是在120 ℃时,1,2,3,4-TCDD、1,2,3,8,9-PCDF在弗洛里硅土上的K_SA分别高达1.82×10⁸ m³/g、1.46×10¹³ m³/g。碳基吸附剂的高分子多孔微球GDX系列的GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-105、GDX-203在最高耐受温度270 ℃下都可以实现二噁英的热脱附,证实了碳基吸附剂作为二噁英热吸附/脱附的吸附剂的可行性。310 ℃下,在丝光沸石上1,2,3,4-TCDD可实现热脱附,而1,2,3,8,9-PCDF在相同条件下无法实现热脱附,体现了沸石对二噁英同系物的选择性吸附的特性。而硅藻土和蒙脱土对气相中的二噁英几乎没有吸附能力,不适合作为二噁英热捕集的吸附剂。弗洛里硅土、硅胶、氧化铝、GDX-102、GDX-103和GDX-203对1,2,3,4-TCDD、1,2,3,8,9-PCDF都具有很强的吸附能力,因此被初步选为二噁英的候选吸附剂。通过比较120 ℃下和270 ℃下二噁英在这6种吸附剂上的lnK_SA,发现弗洛里硅土在两个温度点下的保留体积都是最大的;在侧重低温下二噁英的热捕集性能时,弗洛里硅土是捕集二噁英的最佳吸附剂;而GDX-102是6种吸附剂中lnK_{SA,270 ℃}最小的,在侧重高温下二噁英的热脱附性能时,GDX-102是二噁英热脱附的最佳吸附剂。同时,硅胶、GDX-103和GDX-203的lnK_{SA,120 ℃}和lnK_{SA,270 ℃}与GDX-102相近,也可以作为快速热吸附/脱附的材料。该文通过系统评价1,2,3,4-TCDD和1,2,3,7,8-PCDF在11种吸附剂的热吸附/脱附性能,对简化二噁英的采样和制备过程提供了新的解决思路,为实现二噁英的热捕集提供了技术支撑。     

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从2008年第7期开始在《光谱学与光谱分析》网站(www.gpxygpfx.com)“在线期刊”栏内发布《光谱学与光谱分析》期刊全文,读者可方便地免费下载摘要和PDF全文,欢迎浏览、检索本刊当期的全部内容;并陆续刊出自2004年以后出版的各期摘要和PDF全文内容。2009年起《光谱学与光谱分析》每期出版日期改为每月1日。