掺杂邻香草醛缩硫代氨基脲的新型石蜡碳糊铬(Ⅲ)离子选择性电极

以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲(BH)为中性载体, 将其与碳粉混合, 以液体石蜡为粘合剂, 制备了新型铬(Ⅲ)离子选择性电极. 电极对Cr3+的能斯特响应浓度范围为4.00×10-6～1.00×10-2 mol/L, 斜率为27.82 mV/dec (25 ℃), 检出限为1.20×10-6 mol/L. 电极的响应时间小于30 s, pH使用范围广(3.2～5.8). 在选定的条件下, 考察了10余种离子的干扰情况, 并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr3+进行了测定.     

原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用Ⅰ

原子转移自由基聚合反应(atom transfer radical polymerization,ATRP)是一种活性/可控的自由基聚合反应,是大分子设计的有效工具,利用ATRP可以合成各种组成和结构的聚合物,如均聚物、嵌段共聚物、梯度共聚物、接枝共聚物、星状聚合物、超支化聚合物等.近年来,ATBP还被用于纤维素及其衍生物的修饰改性.该方法解决了传统自由基接枝改性方法中存在的问题,不仅可以保持纤维素骨架的完整性,还可以得到不包含均聚物的纯接枝共聚物,而且接枝链的长度及分子量分布均可控.本文介绍了原子转移自由基聚合方法在纤维素及其衍生物改性方面的应用.     

液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定

在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ～500、1.0 ～200、5.0 ～500、0.5 ～100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ～0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ～105%、96% ～110%、87% ～109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法.     

新型二氧代氮杂茂并[3’，4＇-d]异噁唑衍生物的合成

N-芳基-马来酰亚胺与α-氯代-1’,2＇-二-O-环己叉二氧乙基甲醛肟在三乙胺的作用下通过1,3-偶极环加成合成了10个新型3-（1’,2＇-二-O-环己叉二氧乙基）-5-芳基-3a,6a-二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3’,4＇-d]异噁唑衍生物,其结构经^1H NMR,IR和元素分析表征。     

反相高效液相色谱同时测定铼与钼的方法研究

以二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDTC）为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱法（HPLC）建立了钼与铼2种金属离子最佳分离条件及定性定量分析方法．结果表明：在C18色谱柱上,以甲醇-水（15：85V/V,含有10mmol／LpH5乙酸-乙酸钠缓冲溶液）作为流动相,能有效的分离2种金属离子,检出限分别为2．1ng／mL和1．3ng／mL,线性范围和线性关系满足定量分析的要求．     

铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用

在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658 nm和384 nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×104 L\5mol-1\5cm-1和4.18×104 L\5mol-1\5cm-1,且其吸光度A658、A384及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法.该法铁(Ⅱ)含量在0～50.0 μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果.     

TESTING THE ADEQUACY OF GARCH-TYPE MODELS IN TIME SERIES

In this article a new approach for checking the adequacy of GARCH-type models in time series was proposed. The resulted tests involve weight functions, which provide them with the flexibility in choosing scores to enhance power performance. The choice of weight functions and the power properties of the tests are studied. For a large number of alternatives, asymptotically distribution-free maximin test is constructed. The tests are asymptotically chi-squared under the null hypothesis and easy to implement. Simulation results indicate that the tests perform well.     

METHOD OF CENTERS ALGORITHM FOR MULTI-OBJECTIVE PROGRAMMING PROBLEMS

In this paper, we consider a method of centers for solving multi-objective programming problems, where the objective functions involved are concave functions and the set of feasible points is convex. The algorithm is defined so that the sub-problems that must be solved during its execution may be solved by finite-step procedures. Conditions are given under which the algorithm generates sequences of feasible points and constraint multiplier vectors that have accumulation points satisfying the KKT conditions. Finally, we establish convergence of the proposed method of centers algorithm for solving multiobjective programming problems.     

SOME NEW FAMILIES OF FILTRATION FIVE IN THE STABLE HOMOTOPY OF SPHERES

This study proves a general result on convergence of α2x ∈ ExtA^s＋2.tq＋2q＋1 （Zp, Zp） in the Adams spectral sequence and as a consequence, the study detects some new families in the stable homotopy groups of spheres πtq＋2q-4S which is represented in the Adams spectral sequence by α2fn,α2fn,α2huhmhn ∈ ExtA^5,tq＋2q＋1（Zp,Zp） with tq=p^n＋1q＋2p^nq,2p^n＋1q_P^nq,p^uq＋p^mq＋p^nq,respectively, where α2∈Extα^2,2q＋1（Zp,Zp）,fn∈ExtA^3,p^n＋1q＋2p^nq（Zp,Zp）,fn∈ExtA^3,2p^n＋2q＋p^nq（Zp,Zp）,hn∈ExtA^1,p^nq（Zp,Zp）and p≥5 is a prime,q=2（p=-1）,n≥2.     

关于基于Delta-序列的密度估计的大偏差的一个注记

本文研究了基于一个delta-序列和一列独立同分布且取值于 ??綆 随机变量的非参数密度估计的对称检验问题,用经验过程的方法,得到了相应的量满足大偏差原理,推广了文献[3]的结果.