用碳黑微电极伏安法测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在碳黑微电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH 4.5(pH 3.8~5.2)的磷酸盐缓冲介质(PBS)中,多巴胺在伏安图0.21 V处的二阶导数峰高与其浓度在6×10-6~2×10-5mol.L-1之间保持线性关系,其检出限(3σ)为1×10-6mol.L-1;将此方法应用于多巴胺针剂试样的分析,测定结果的RSD值(n=5)均小于2.4%,用标准加入法做回收率试验,结果在96%~102%之间。此方法所测得结果与碘量法测得的结果之间无显著差异。     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。     

稳定回归法用于复方氯丙嗪片的测定

本文应用稳定回归法用于紫外重叠光谱的分析。以复方氯丙嗪为例,不经分离,测定了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量。与最小二乘回归法比较,提高了测定结果的准确度和精密度。结果满意。     

光电子能谱(三)

三、光电子能谱在有机化学中的应用本讲利用前两讲叙述的原理和实验方法,举例说明光电子能谱在有机化学领域中的具体应用。 1.一般有机物分子及其结构分析 1.1.有机物的C 1s谱碳是构成错综复杂的有机化合物的最基本元素,因此,用光电子能谱观察和研究化学环境的变化对C 1s结合能的影响,便首先受到注意。图3-1是乙醇、一氯代甲酸乙酯和三氟醋酸乙酯的C 1s谱。实验采用液体进样器,注射进样,通过冷冻,在另一个固体进样头上凝成一层薄膜,继而用X-射线激发,能量扫描集中在C 1s能级应当出现的区域,对应于结合能为275～295 eV的范围。     

锡铅银等低熔点合金中氧的测定方法研究

研究了锡铅银等低熔点合金中杂质氧的测定方法。针对这些金属高温下易挥发、分解的特点，选择适宜的加热温度，使用铜和石墨粉作为浴料，选择标准坩埚，以电流920A加热进行试验。对氧的质量分数为0.017%的试样，分析精密度为5.9%，加标回收率为91％－108％。     

稀土掺杂PbO2电极的制备及催化性能研究

以SnCl4.5H2O,Sb2O3,La（NO3）3（或Nd（NO3））为前驱体（摩尔比分别为Sn∶Sb∶La（Nd）=100∶6∶（0.5,1,2）,制备稀土（La,Nd）掺杂Sn,Sb溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土（La,Nd）掺杂SnO2中间层,热处理温度为450和500℃,热处理时间共5 h;采用电沉积法制备PbO2表面层,得到改性PbO2阳极,优化了制备改性PbO2电极的稀土掺杂量。以含油污水为目标有机物,借助于CODCr去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM和XRD分析了制备电极的表面形貌、晶体结构并通过电化学工作站对其析氧电位进行了表征分析。结果表明,中间层掺杂La元素的电极,掺杂比为Sn∶Sb∶La=100∶6∶1时电极性能最好;而中间层掺杂Nd元素,掺杂比为Sn∶Sb∶Nd=100∶6∶2时电极的性能最好,此比例时电极对目标有机物CODCr去除率分别为91.90%和90.93%。     

大黄素的吸附溶出伏安研究

研究了大黄素在甲醇、二氧六环和水的混合溶剂中以１％硼砂为支持电解质在静汞电极上的吸附伏安行为。建立了用微分脉冲吸附溶出伏安法测定其含量的新方法。在－０３０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）电位下吸附富集，可得一灵敏的还原溶出峰，峰电位－０７５Ｖ，浓度在５×１０－８～５×１０－９ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流具有良好的线性关系，最低检出限为１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。该法用于含有大黄素体系的测定简便、快速、可靠。     

动力学体系中双组份的协同效应研究及其分析应用

用停流ＦＩＡ－分光光度法研究了铬（Ⅵ）－碘化钾动力学反应体系中铁(Ⅱ)和钒(Ⅳ)的协同诱导效应，以协同系数（Ｄ）表示二者相互作用程度的大小，在此基础上提出了一种新的动力学双组份同时测定的方法，本法可扩大前述方法的线性范围，并降低检测限，测定了模拟水样品中铁和钒的含量，结果满意。     

4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铁

本文利用DBPF为荧光试剂,在大量CTMAB存在下,用荧光熄灭法测定微量铁,λ_(ex)为362nm,λ_(em)560nm。线性范围为0.002～0.12μg/mL。三元络合物中,Fe:DBPF=1:3。