断续喷洒去溶电热雾化法在电感耦合等离子体原子发射光谱方法中的应用研究

本文所讨论的电热雾化法是采用继续喷洒去溶技术,使试样在石墨炉表面逐步积累的进样方法。文章简要介绍了实验条件的选择和控制以及石墨炉装置的结构,探讨了提高电热雾化法相对检测能力的途径。实验结果表明:谱线黑度值与试样积累时间的对数值之间具有较好的线性关系。     

光学活性配合物的合成、拆分和性能研究——Ⅲ.fac-、mer-〔Co(β-ala)3〕的手性固定相拆分和其对映体的异构化外消旋反应机理

本文用QAE-Sephadex-Sb_2(d-tart)_2~(2-)为手性交换固定相,50％乙醇水溶液为淋洗剂,在柱尺寸为80cm×2.2cm,淋洗速度为5.0ml/20min下完全拆分了1.0g fac-[Co(β-ala)_3];用同一手性固定相和淋洗剂在淋洗速度为1.2ml/20min下mer-[Co(β-ala)_3]的拆分量可增至0.78g。 fac-、mer-[Co(β-ala)_3]的四种对映体在1.56×10~(-2)M HClO_4介质和中性水溶液中的异构化外消旋反应的产物用Na~+型SP-Sephadex C-25柱分离后,用分光光度法和旋光仪测定了它们的浓度和旋光度。实验结果表明,这些对映体的异构化外消旋反应比较可能是按Werner首先提出的断键-分子内重排的机理进行。机理研究正在深入进行。     

Highly Effective Phenol Hydroxylation over Ti-ZSM-5 Catalyst Prepared Using B-ZSM-5 as Precursor 以B-ZSM-5为母体合成Ti-ZSM-5高效苯酚羟基化催化剂

 以改进方法合成的B-ZSM-5为母体,采用气固相同晶取代法合成了较小晶粒的Ti-ZSM-5分子筛. 考察了样品的物化性能和催化苯酚羟基化性能. 结果表明: 所合成的小晶粒Ti-ZSM-5具有较高的结晶度,尺寸为100~200 nm,且不含锐钛矿型TiO2,对苯酚羟基化反应的催化性能优异.     

LiCoO2中锂离子固相扩散系数随循环次数的变化

The solid diffusion coefficient of lithium-ion in LiCoO₂ cathode material has been investigated by the capacity intermittent titration technique (CITT) at different voltages and at different charge/discharge cycles. By SEM, XRD and FTIR techniques, the structure of LiCoO₂ was studied before and after charge-discharge cycles, and the relationship between solid diffusion coefficient and crystal structure was further discussed. CITT results show that the value of Li⁺ solid diffusion coefficient of LiCoO₂ is about 10^-12 cm²·s^-1. During the whole charge-discharge cycles, the Li⁺ solid diffusion coefficient decreased within the voltage of 4.0～4.3 V, which is attributed to the change of the structure of LiCoO₂.     

微波辐射下蒙脱土K10固载氯化铁氧化二芳基乙醇酮

微波辐射下以蒙脱土K-10固载氯化铁为氧化剂, 氧化二芳基乙醇酮生成二芳基乙二酮化合物, 反应时间短, 产率高, 操作简便, 污染小, 是一种有效的由二芳基乙醇酮氧化制备二芳基乙二酮的方法.     

WS2 超细粉体的固相法合成

WS2 超细粉体的固相法合成;WS2;固相反应;过硫系数;高能球磨;粒度     

健康猕猴血液和毛发微量元素含量的正常值测定和差异比较

对猕猴(Macaca mulatta)血液和毛发的镁、锰、钼、镍、铅、铬、镉、锌、铁、铜、钙等11种元素的含量，用电感耦合高频等离子体发射光谱仪进行了测定．给出了各个元素在血液和毛发中的平均含量值和变动范围．指出毛发中的微量元素含量一般较血液为高，且变动较小．与人体内含量比较，猴毛发的Cu、Mo、CA、Ni的含量与人发接近；猴血液的Zn、Fe、Ca、Mn、Ca亦与人的接近．对猴血液微量元素含量随年龄、体重、性别变化及血液含量和毛发含量的相关关系进行了统计学检验．通过对测定值的比较分析，认为尽管动物体内的微量元素含量随种类、环境、个体差异变化较大，就群体平均含量而言，仍存在着相似的变化规律。本文的测定结果对了解猕猴对微量元素的需要提供了初步依据．     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

微波辐射促进ZnCl_2与Y分子筛固相反应的研究

采用XRD、IR和原子吸收光谱等手段对微波固相法制备的ZnCl2／Y催化剂进行了表征·微波辐射促进了ZnCl2在分子筛表面分散和固态离子交换，分散的ZnCl2可与分子筛表面氧原子发生较强的配住键合作用．当ZnCl2的负载量达到37．5％时，ZnCl2仍可完全分散于NaY分子筛表面，此时的固态离子交换度为84％．随着分子筛表面酸菌和区强度的增加，ZnCl2与分子筛的固态离子交换量减少．     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。