溶剂热法制备纳米氧化镍及其表征

以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料，十八烯为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，采用溶剂热法，在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）、透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）、紫外-可见光吸收光谱（Ultraviolet-visible spectroscopy，UV-Vis）光谱分析以及塔菲尔（Tafel）测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂（PVP）、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明：在反应物n[Ni（acac）₂]∶n（OA）=1∶2、添加剂PVP质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200℃下保温8 h时，可获得粒径约为30～40 nm纯相氧化镍，具有最佳电化学活性，交换电流密度为J₀=1.23×10^-2 mA·cm^-2.     

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法分析非还原单克隆抗体药物纯度的前处理条件优化

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势，已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中，其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理，考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂，在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下，不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中，高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果，产生较多的抗体片段；而在低pH条件下，抗体片段较少，单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中，pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。     

微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法，进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验，并与国家标准方法对比，验证了方法的准确度。试验结果表明，消解完全仪需20min，相对标准偏差均小于2%（n=7），回收率范围为96%～103%，经t检验，微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。     

以鸡冠花红为电化学探针线性扫描极谱法测定阿米卡星

在pH 4.0的介质中鸡冠花红在-250 mV（vs.SCE）处有一个良好的二阶导数极谱还原峰,当其与阿米卡星作用后,其还原峰电位基本不变而峰电流明显下降,峰电流的下降值与阿米卡星的质量浓度在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为△ip＂（nA）=-5.48＋72.28ρ（mg/L）,相关系数r=0.9996,检出限为1.0 mg/L.优化了线性扫描极谱法测定阿米卡星的试验条件,并将该方法应用于市售药物中阿米卡星的测定.     

室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林

4-氨基安替比林与水杨酬醛通过室温固相反应合成N-亚水杨基-4-氨基安替比 林，反应无溶剂，15 min即可完成，产率达95%，用元素分析，IR，~1H NMR，X射 线粉末衍射和X射线单晶衍射对产物进行了表征。     

塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1　试验部分1.1　仪器与试剂GGX 6A塞曼…     

高比表面积窄孔分布氧化铝的制备研究 Ⅰ.沉淀条件的影响

 以硫酸铝液为原料，以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂，采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝，考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响，并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较．结果表明，通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝，当沉淀温度为70℃，pH摆动3或4次时，氧化铝的孔体积可高达1．0ml／g，比表面积仍大于300m2／g．用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶，对挤压成型有利．不同样品在酸溶液中的分散性表明，用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子．改变沉淀时酸侧的pH值，可导致沉淀粒子的结构发生变化．     

氟代乙烷消除反应的量子拓扑研究

有关卤代乙烷消除卤化氢的反应已有一些实验和理论方面的研究^[1～8].本文通过跟踪氟代乙烷消除反应的IRC途径,研究其在IRC途径上体系的拓扑性质,进一步阐明了该反应为一协同的非同步过程.     

交流示波极谱法中i_f～E曲线的研究 Ⅳ.示波极谱氧化还原滴定法

在i_f～E曲线的测量方法中,由于氧化和还原剂都具有电化学活性,因此,这两种试剂的量就可以通过不同电极电位处的法拉第电流峰敏锐地反映出来。当利用i_f～E曲线指示氧化还原滴定终点时,终点的示波图形,不仅反映氧化和还原剂电流峰的出现和消失,而且反     

固定pH跨度法滴定弱酸（碱）混合体系

１引言为了克服固定ｐＨ法在酸、碱干扰组分存在时，无法扣除空白的问题，我们提出了固定ｐＨ跨度法。当溶液的温度、离子强度及滴定剂浓度不变，滴定极弱酸（碱）至ｐＨ为Ａ时，消耗滴定剂体积ＶＡ与极弱酸（碱）的含量。之间存在如下关系：当滴至ｐＨ为Ｂ时（设此时反应还未完全），（２）－（１）得：αＡ、αＢ只与极弱酸（碱）的性质和ｐＨ值有关。故对于某一极弱酸（碱），当ｐＨ跨度一定时，△α为一常数，可通过滴定纯品测得。由于只取不完全质子化（失质子化）反应时由某一固定ｐＨ跨度而无须先加入强酸（碱）使待测组分完全质子化…