微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5．7％(Pd),4．7％(Cd),平均回收率为98．0％(Pb),98．6M(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。     

溴酸钾氧化吖啶黄催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

研究了在 0.10 mol·L-1的盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化伯胺基结构碱性染料吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在0.25~20.00μg/25 mL范围内符合比耳定律,其λmax=455nm,Sandell灵敏度为36.20 ng·cm-2,RSD为1.15%~5.97%,回收率为 97.5%~105.0%。方法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定,试剂简单,方法快速,选择性好,结果满意。     

碳纳米管负载RuO2纳米颗粒的制备及其Li-CO2电池性能

本文以水合三氯化钌溶液作为前驱体,通过简单的水热法将二氧化钌(RuO₂)纳米颗粒均匀负载在碳纳米管(CNT)基底上,成功制备出二氧化钌纳米颗粒分散均匀且具有三维多孔结构的RuO₂-CNT催化阴极。在相互交联的碳纳米管构成的三维多孔结构和RuO₂纳米颗粒高效的催化活性的双重作用下,显著提高了Li-CO₂电池的放电容量和循环性能。在100 mA·g^-1的电流密度下,首次放电比容量可达1 912 mAh·g^-1。此外,在电流密度100 mA·g^-1和恒定容量为500 mAh·g^-1的条件下,可稳定循环120个周期。本工作为Li-CO₂电池催化阴极的设计和制备提供了一种新的思路。     

双配体配位的Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)金属配合物的结构和性能

本文采用水热合成法制备了两个含有咪唑类配体的配位聚合物:{Ni(nip)(p-bix)(H₂O)₂}_n (1)和{Cu(bbi)(dgc)}_n (2) (nip=5-硝基间苯二甲酸;p-bix=1,4-双(咪唑基-1-甲基)苯;bbi=1,1’-(1,4-丁二基)二咪唑;dgc=3,3-二甲基戊二酸)。通过 X 射线单晶衍射、元素分析、PXRD和TGA对配合物进行表征。结果表明,配合物1为具有规则有序孔道结构的一维双链结构,其孔道结构中的—NO₂赋予金属有机框架(MOF)潜在的应用价值。此外,在分子间氢键的作用下,一维链拓展成三维超分子网络结构。而配合物2则是四连接的{6⁵·8}三维拓扑结构,两个配体通过螺旋式盘绕出规则的孔道架构,丰富的分子间氢键使其骨架结构更加稳固。在2~300 K,外加磁场1 000 Oe的条件下,对这两个配合物进行磁学性质研究,在测定的温度范围内对测试的变温磁化率数据进行居里-外斯线性拟合,拟合得到配合物1和2的居里外斯温度分别为1.73 K和6.78 K,证明两种配合物之间均存在弱的铁磁相互作用。     

新颖的咪唑官能化夹心型钨铋酸盐超分子化合物的合成与晶体结构

在常规条件下合成了一个新颖的超分子化合物Na8H[{Na(H2O)}3{Mn(C3H4N2)}3(BiW9O33)2]·32H2O, 通过X射线单晶结构分析、红外光谱及元素分析对该化合物进行了表征. 结果表明, 该化合物属六方晶系, P6(3)/m空间群. 晶胞参数a=1.394 8(4) nm, b=1.394 8(4) nm, c=3.348 6(19) nm, γ=120°, V = 5.641(4) nm3, Z=12. 该化合物是以α-B-BiW9钨铋酸盐为基本构筑单元的夹心结构化合物. 夹层中心3个Mn2+分别与3个咪唑分子配位形成无机-有机杂化材料. 3个[{Na(H2O)}3{Mn(C3H4N2)}3(BiW9O33)2]9-多阴离子结构基元利用氢键(非典型氢键)沿ab面构筑成具有三角形空穴的二维层状骨架结构. 这种二维层状结构利用氢键作用沿c轴方向交错排列, 形成了含有一维六边形孔道的三维超分子结构.     

肽适体修饰纳米孔道对L-精氨酸的灵敏检测

氨基酸是生命之源,其中L-精氨酸(L-Arg)是生物体进行新陈代谢的一种重要氨基酸,同时也是重要的肿瘤标志物之一.因此，开发高选择性的L-Arg检测方法在生物分析领域十分重要.本文在Uniprot数据库29185个蛋白质序列中筛选出特异性结合L-Arg的多肽序列(序列为CFGHIHEGY),经ITC验证后,将其作为识别元件固定在子弹形纳米孔道尖端表面.在纳米空间限域效应下,利用多肽与L-Arg特异性结合前后构象由伸展状态向蜷缩状态的变化,调控纳米孔道离子输运特性变化,从而实现对L-Arg的选择性检测.实验结果表明,多肽修饰纳米孔道对L-Arg具有高灵敏度和高选择性,线性范围为1～100 nmol/L,检出限低至1 nmol/L.该研究为氨基酸高选择性、高灵敏检测提供了新方法,同时也为多肽修饰仿生离子通道的构建提供了新思路.     

一种时序信号分类算法在纳米孔道离子电流信号识别中的应用

纳米孔道单分子分析技术通常利用阻断电流的时域特征进行识别.但对于结构、分子量等相似的物质,由于其时域特性交叠,采用传统的纳米孔道识别方法难以准确分辨.为了充分挖掘具有差异性的深层特征,提升纳米孔道离子流信号识别准确率,提出了一种时序信号分类算法.通过有重叠的滑动窗口对原始信号进行分帧,并利用连续小波变换对逐帧信号进行处理,可准确获取单分子事件的时频域浅层特征信息.在此基础上,利用多分支层间特征融合网络处理获取深层特征.采用可信统计预测策略对子信号的分类概率统计,该算法对单氨基酸差异多肽的纳米孔道离子电流信号的识别准确率高达99.00%,可显著提高纳米孔道对分子量相似甚至相同的单分子的传感能力.