渣油超临界萃取馏分中硫化物的分离富集研究

采用选择性氧化与色谱结合的方法分离渣油中的硫醚硫化物和噻吩硫化物,该法是基于不同类型硫的选择性氧化、氧化组分与未氧化组分间极性的差异实现的。首先用高碘酸四丁铵在不氧化噻吩硫的情况下将硫醚硫选择性氧化为高极性的亚砜,经色谱柱分离富集后,利用红外色谱和硫元素分析仪,研究了馏分中硫化物的类型分布。结果表明,在俄罗斯渣油中噻吩硫和硫醚硫的质量分数随组分变重均呈增长趋势,噻吩硫相对质量分数(指硫醚硫+噻吩硫)随馏分变重呈下降趋势,相对质量分数在70%以上,噻吩硫是俄罗斯渣油中硫的主要存在形态。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。     

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10％偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子（321．0／256．9、321．0／194．0、321．0／175．8）。该方法对不同基质样品的加标回收率为91％-107％;相对标准偏差小于10％;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0．1μg／kg和0．2μg／kg。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中氟苯尼考残留量

建立了鳗鱼肌肉中氟苯尼考残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷脱脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1～200ng之间呈线性相关;相关系数r=0．9999。对于0．05、0．10、0．50mg／kg 3个添加水平,平均回收率均在90％以上,相对标准偏差为4．24％～7．36％,方法检出限和定量限分别为9．1μg/kg和22．3μg／kg。     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层及其在农药残留分析中的应用

利用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备固相微萃取(SPME)涂层材料.通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH-TSO)的水解共聚的方法,成功地制备了聚二甲基硅氧烷sol-gel 涂层的SPME 萃取头,并以农药的混合标准水溶液为研究对象,用直接-固相微萃取-气相色谱法(GC)对涂层的性能进行考察,制成的萃取头适用于多种农药残留的萃取分离分析.     

高效液相色谱柱后衍生测定鸡组织中甲基盐霉素残留量

建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法.样品经异辛烷提取,离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱,洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶ V(水)=90∶ 10混合液溶解.采用Inertsil ODS-3 C18柱,以V(甲醇): V(乙酸)∶ V(水)=94∶ 3∶ 3为流动相,香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析,520 nm检测,外标法定量.方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20～1800 μg/kg范围内,平均添加回收率为76.4%～93.1%; 批内相对标准偏差(RSD)在2.6%～8.9%之间; 批间相对标准偏差(RSD)在4.7%～9.7%之间.样品浓度在0.07～10.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9993.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5～100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%～98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%～17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.     

哒螨灵在苹果和土壤上残留以及降解行为研究

本研究建立了基于高效液相色谱为基础的哒螨灵分析方法,并对哒螨灵在安徽淮北和陕西咸阳两地苹果上的消解和残留行为进行了研究,同时还考察了哒螨灵在两地土壤中的降解和残留行为．哒螨灵在苹果中的消解动态方程：陕西咸阳为C=0．4007e^-0.1535t,半衰期T1/2=4．5天;安徽淮北=0．1096e^-0.1464t,半衰期T1/2=4．7天;在土壤中的消解动态方程：陕西咸阳为C=0．7978e^0.1218t,半衰期T1/2=5．7天;安徽淮北C=1．4024e^-0.0912t,半衰期T1/2=7．6天．在推荐使用高剂量和推荐高剂量1．5倍情况下,施药1-2次,末次药后7天,哒螨灵在苹果中的残留为0．02～0．14mg／kg;药后14天为0．01—0．12mg／kg．试验结果表明,药后7天,苹果中哒螨灵的残留量低于2mg／kg,用药次数1-2次,每次间隔7天的情况下,在苹果上的安全间隔期可定为7天．     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。