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911.
Starting from earlier work by Baudler we introduce a chemical heuristic for the systematic deduction and classification of covalent partial structures of phosphorus in polycyclic phosphanes, phosphorus-rich polycyclic phosphides, and allotropes of phosphorus except the black forms. This approach is used to direct ab initio techniques (which also confirm the rules) in the quest for as yet unknown forms of molecular or macromolecular phosphorus. Based on calculated stabilities of systematically generated structural alternatives we rationalize the stabilities of Hittorf's phosphorus and of molecular P4, confirm the possible existence of at least one other crystalline allotropic form of phosphorus, and provide insight into the probable structure of amorphous red phosphorus. In total, the combined approach of chemical heuristics and large scale ab initio calculations presented in this work supplies a coherent chemical understanding of covalent polyphosphorus structures. 相似文献
912.
R. K. Kuchhal P. V. Dogra K. G. Sharma K. S. Jauhri P. L. Gupta 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(3-4):219-221
Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
Bestimmung von 3-Sulfolen in Sulfolan durch Reaktions-Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.相似文献
913.
In this paper the equation for thin-layer adsorption chromatography with multicomponent mobile phases, proposed by O?cik in 1965 is extended to energetically heterogeneous solid surfaces. Other forms of this equation, more convenient in practical applications, are presented. Model calculations are made for TLC with binary mobile phases according to the modified form of O?cik's equation. Finally, this equation is compared with that of Snyder. 相似文献
914.
The design, synthesis and evaluation of a pentacyclic scaffold, CWO-324 to mimic saframycin A is described. CWO-324 is readily synthesized in five steps from 1,4-diacetyl-piperazine-2,5-dione and 2,5-dimethoxybenzaldehyde. CWO-324 was found to scission DNA, binds to bases 69-83(5′-GCAGTCAGG CACCGT-3′) of Hind III/Rsa I from plasmid pBR322 DNA in a foot-printing study and possesses anti-tumor activity. 相似文献
915.
P. de Bièvre 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,264(5):365-371
Summary The recent evolution and present status of the atomic weights of the elements is reviewed. Attention is drawn upon a number of rather unknown characteristics of these values: the accuracy of a considerable number of atomic weights has been decreased due to lack of justification of the number of significant figures in published values. Furthermore geological and artificial variations in isotopic composition start to influence atomic weights of some elements being circulated in the reagents market; the analytical chemist should be aware of it.The concept of atomic weights and natural isotopic abundances being fundamental constants of nature should be abandoned.
Atomgewichte und Isotopenhäufigkeiten der Elemente: ein künftiges Problem für den Analytiker
Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über die jüngste Entwicklung und den gegenwärtigen Stand. Auf eine Anzahl ziemlich unbekannter Charakteristica dieser Daten wird hingewiesen. So hat z.B. die Genauigkeit vieler Atomgewichte abgenommen, da die Angabe der in den Veröffentlichungen angegebenen Dezimalstellen nicht mehr gerechtfertigt ist. Außerdem beginnen geologische und künstliche Veränderungen in der Isotopenzusammensetzung die Atomgewichte einiger Elemente, die in Reagentien verwendet werden, zu beeinflussen. Der Analytiker sollte darauf achten. Die Vorstellung von Atomgewichten und natürlichen Isotopenhäufigkeiten als grundlegenden Naturkonstanten sollte aufgegeben werden.
Associate Member of the IUPAC International Commission on Atomic Weights. 相似文献
916.
917.
Christin Kirst Konstantin Karaghiosoff 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2020,195(11):918-923
AbstractA novel tertiary phosphine oxide containing two quinaldinyl substituents has been synthesized according to adapted literature procedures. Its coordination properties toward Cu(I) and Ag(I) were investigated and the resulting complexes were analyzed by single crystal X-ray diffraction. Multinuclear complexes are formed, wherein the ligand is bridging across two metal centers. Though for the silver complex, no argentophilic interactions are present. The copper complex was characterized further by multinuclear NMR spectroscopy at variable temperatures. 相似文献
918.
Zusammenfassung Die Reaktionsparameter der Umsetzung von DANS-Cl mit den Catecholaminen Adrenalin, Noradrenalin und Dopamin wurden systematisch untersucht und für eine gemeinsame Derivatisierung optimiert: pH 8–9, 40% Wasser im Aceton/Wasser-Gemisch, 2 fach stöchiometrischer Überschuß an DANS-Cl, 20 min bei 40° C. Die DANS-Catecholamine lassen sich adsorptions- und reverse-phase-chromatographisch trennen, wobei für die Zusammensetzung der mobilen Phasen kurze Analysenzeiten mit optimaler Trennung angestrebt wurden. Vor- und Nachteile der beiden hochdruck-flüssigkeits-chromatographischen Verfahren werden gegenübergestellt.
High-pressure liquid chromatography of the catecholamines as DANS-derivates — Derivatization and separation
The parameters of the reaction of DANS-Cl with the catecholamines adrenaline, noradrenaline, and dopamine were studied systematically and optimized for an simultaneous derivatization: pH 8–9, 40% water in an acetone water mixture, twofold stoichiometric excess of DANS-Cl, 20 min at 40° C.The DANS-catecholamines are separable by adsorption and reverse-phase chromatography. Short analytical times with optimal separation were intended for the composition of the mobile phases. Advantages and disadvantages of the two high-pressure liquid Chromatographic methods are discussed.相似文献
919.
A. S. Ermakov S. A. Serkov V. A. Tartakovskii T. S. Novikova L. I. Khmel'nitskii 《Russian Chemical Bulletin》1995,44(4):699-701
TheN-nitro derivatives of the products of the condensation of formaldehyde with sulfamic acid derivatives and guanidine, nitroguanidine, 3,4-diaminofurazan, and 3-amino-4-methylfurazan have been synthesized.Deceased.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 4, pp. 719–721, April, 1995. 相似文献
920.
Karlheinz Ballschmiter Rainer Bacher Angela Mennel Regina Fischer Ulrich Riehle Max Swerev 《Journal of separation science》1992,15(4):260-270
High resolution gas chromatography, with mass selective detection, has been used for the analysis of PCB on methyl 50 % octyl polysiloxane (SB 50 Octyl), methyl octadecyl polysiloxane, and a smectic polysiloxane (SB Smectic); and for the analysis of polychlorodibenzodioxins and polychlorodibenzofurans with 1 to 8 chlorine substituents on 100 % cyanopropyl siloxane (SP 2331), smectic polysiloxane (SB Smectic), a new polar stationary phase (DB-Dioxin). The analysis has also been performed by column coupling. 相似文献