用气相色谱仪检测食用植物油中掺杂的棕榈油

某种油脂混杂少量其它油脂的检验方法(即掺伪试验),有些已被公认,如棉籽油的哈尔芬(Halphen)试验,芝麻油的修正威氏(Modified     

单纯形优化高效液相色谱法分离测定维生素E的各种异构体

本文用计算机辅助单纯形优化高效液相色谱法分离、测定了精炼植物油副产物中维生索E的各种异构体。探讨了单纯形优化法指导高效液相色谱选择分离的实验条件,并编写了实用的计算机程序。实验结果表明,本法可使比较困难的条件选择工作有章可循,从而提高工作效率。     

气相色谱法快速鉴定植物油

分析植物油的经典方法是测定多种物理常数和进行化学分析。方法十分烦杂,费时费事,结果还不一定可靠,特别是鉴别伪劣品更困难。本文用气相色谱法快速鉴定国内常见的十三种植物油。试样经甲酯化后用φ2mm×1m 5％Reoplex 400柱在15min内就能很好地分离月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生烯酸和芥酸的甲酯。提出以脂肪酸甲酯作为保留指数的基准物,测     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定食用植物油中铅和砷的含量

采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0～50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.9%,加标回收率为81.0%～109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。     

食用植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯的国家标准检测方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法。改进的试验条件如下:使用含0.5 mol·L^(-1)甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比8∶2的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取2次;以300μL含4%(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于70℃反应20 min,完成对氯丙醇的衍生。在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为30~200μg·kg^(-1)(低浓度水平)和300~3200μg·kg^(-1)(高浓度水平),检出限均为10μg·kg^(-1)。按照标准方法进行回收试验,回收率为82.3%~109%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于分析5种食用植物油样品,结果显示5种食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为209.2~783.4 mg·kg^(-1),其中杏仁油中3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险。     

QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取，QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化，分取净化液浓缩至近干，正己烷复溶，GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气，流速设为1 mL/min;反应气为甲烷，气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离，升温程序：初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测，基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中，氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好，相关系数R²均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下，氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%～115%之间，相对标准偏差在0.36%～8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。