毛细管电泳法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂

采用毛细管电泳法对化妆品中氢醌、苯酚、山梨酸和苯甲酸进行了分离研究,考察了缓冲溶液的种类和pH值对分离的影响.以15 mmol/L硼砂(pH 9.2)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在20 kV恒压下进行分离,并在波长240 nm处检测,各组分可达到基线分离.4种标样在0.5～ 100.0 mg/L范围内呈良好线性关系...     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1:1, v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99);在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%～(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%～14.00%;方法的检出限(LOD)为4～12 μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6 μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。     

聚苯胺在防腐领域的应用

综述导电聚苯胺用于金属防腐蚀领域的最新进展,并且探讨了其相关的防腐机理。     

化妆品中四种常见防腐剂的高效液相色谱测定

An HPLC procedure is described for the determination of four preservatives,p-hydroxy benzoic esters,incosmetic products. The method consists of the preservative extraction and chromatographic separation. Theconditions of HPLC were column: μBondapak-C_(18), columntemp:45℃,mobile phase:MeOH-0.02mol/LNH_4Ac(70 ∶30,V/V),flow rate:1.0mL/min,detector UV 254nm.The results for the recovery,the detec-tion linut,the linear range and CV are good.     

对羟基苯甲酸丙酯合成工艺的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以苯为带水剂合成对羟基笨甲酸丙酯,产率可达90%。树脂的类型及用量和正丙醇的用量对反应的收率有显著影响。     

离子色谱法测定木材防腐剂中的磷酸根、硫酸根和铬酸根离子

该木材防腐剂为棕红色糊状无机盐混合物,内含五价砷、六价铬和二价铜盐。为提高防腐剂的效率,需寻求最佳组分配比和酸的种类与含量。离子色谱法测定PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的报道较多,而测定CrO_4~(2-)的报道多为纯盐和单一体系,最佳结果CrO_4~(2-)的检测下限500ppb,需时12分钟。本     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。样品经甲醇溶解,超声提取,使用Waters Symmtery C_(18)(2.1 mm×250 mm,5μm)色谱柱,用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm,外标法定量。9种防腐剂的质量浓度在0.1~100μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993~0.9997,检出限为0.65~2.22μg/g,定量限为2.18~7.39μg/g。样品在25、50、250μg/g 3个加标水平时的平均回收率为95.73~104.06%,测定结果的相对标准偏差为0.58~5.28%(n=6)。该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质

防腐剂成分大多具有刺激性，容易造成皮肤过敏，国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量，建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法，通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取，无水硫酸镁除水后，分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测，以电子轰击离子(EI)源为离子源，通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息，使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测，15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02～0.2 mg/kg, 12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01～20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质，在低、中、高3个加标水平下，15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%～129.8%范围内，相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对8...