氯嘧磺隆标准品的提纯与表征

以重结晶,柱晶析方法对合成的氯嘧磺隆提纯,并进行了定值分析及定性表征,结果表明,所研制的标准品纯度达99％以上。     

保温漏斗智能化设计与实现

保温漏斗是重结晶实验中的常用仪器,而常用的保温漏斗结构简单,性能较差,往往无法满足实验的要求。通过对保温漏斗智能化设计,在漏斗外壁上安装加热电阻丝,由微控制电路进行加热控制。该保温漏斗加热时间和温度高低可根据实验进行键盘设定,并且运行参数可以液晶显示。该智能保温漏斗具有温度可控、成本低廉、适用性强、操作便捷等特点。     

重结晶实验教学中若干问题的探讨

指出了重结晶实验中存在的若干问题,讨论了几种因素(包括滤纸的型号、全溶后溶剂的补加量等)对实验结果的影响,并提出了更加完善、理想的实验方案。     

氨气氮化Ga2O3粉体合成GaN的生长机制研究

以Ga2O3为主要原料,通过氨气氮化反应合成了单相GaN粉体.利用X射线衍射(XRD)、扫瞄电镜(SEM)和荧光光谱(PL)分析在900～1050 ℃范围内,氮化温度和时间对产物的影响.结果表明:氮化温度在920 ℃以上时能够生成纯度较高的六方铅锌矿型GaN粉体,反应温度达到1000 ℃时,合成的粉体具有良好的结晶性能;当反应温度为1000 ℃,氮化时间为1.5 h时,所得样品发光性能优异.反应产物初始的平板和柱状结构显示了系统反应开始为气-固机制(V-S),但随时间的延长转变为以分解-重结晶为主导的合成机制,该机制使得粉体颗粒细化,并随着反应温度的提高以及氮化时间的延长,细化效果更加明显.     

西他沙星关键手性中间体5-苄基-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷的动力学拆分新方法

研究了西他沙星关键手性中间体5-苄基-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷的手性拆分方法,分别研究了热力学拆分和动力学拆分对于不同构型的产物的区分。热力学拆分和动力学拆分均以较高的收率,得到99%对映选择性的产物。并对拆分剂,溶剂,温度,反应时间等影响因素进行了筛选。最终通过动力学拆分,降低了拆分剂的用量,降低了成本,有...     

当期封面介绍

标题:火山口——重结晶之美说明:通过重结晶的方法,将产物与杂质分离,仿佛火山口一般,产物是深红色的,炙热的岩浆,一点一点将旁边的杂质融化为粉红色。又像是对化学的热爱,一丝一丝往外渗透。     

水热重结晶法制备四方相纳米Ba0.9Ca0.1TiO3晶体的研究

采用水热重结晶法对低温液相法制备的Ba_0.9Ca_0.1TiO₃(B_0.9C_0.1T)浆料进行220 ℃, 3 h的水热处理, 成功制备了四方相B_0.9C_0.1T纳米粉体. 并对水热重结晶和未水热处理的两种粉体进行了TEM, XRD, Raman, FT-IR, TG和介电性能的表征. 研究表明, 经水热重结晶后的B_0.9C_0.1T粉体体系发生从顺电立方相向铁电四方相的转变, 羟基缺陷以及CO₃^2－杂质显著减少, 粉体形貌由外边缘毛躁的球形转变为四边形. 并发现羟基缺陷的减少是影响体系相转变的关键因素.     

手性拆分制备R-(+)-α-硫辛酸

报道了一种手性拆分外消旋硫辛酸的方法。以外消旋硫辛酸为原料,按一般的酸碱反应,与R-(+)-α-苯乙胺成非对映异构体盐;然后引入晶种重结晶得到单一手性的盐,后经酸化、重结晶制得R-(+)-α-硫辛酸,收率80%, R/S=99/1,其结构经¹H NMR和HR-MS（ESI）确证。     

水热重结晶法制备四方相纳米Ba0.9Ca0.1TiO3晶体的研究

采用水热重结晶法对低温液相法制备的Ba_0.9Ca_0.1TiO₃(B_0.9C_0.1T)浆料进行220 ℃, 3 h的水热处理, 成功制备了四方相B_0.9C_0.1T纳米粉体. 并对水热重结晶和未水热处理的两种粉体进行了TEM, XRD, Raman, FT-IR, TG和介电性能的表征. 研究表明, 经水热重结晶后的B_0.9C_0.1T粉体体系发生从顺电立方相向铁电四方相的转变, 羟基缺陷以及CO₃^2－杂质显著减少, 粉体形貌由外边缘毛躁的球形转变为四边形. 并发现羟基缺陷的减少是影响体系相转变的关键因素.