华蟾素注射液有效组份的分离和鉴别

分别用水、50%乙醇洗脱HP-20大孔树脂分离华蟾素注射液,得到0.125%非极性组份和0.3625%极性组份。薄层色谱检测发现,极性组份用Dragendoff显色剂喷洒有斑点呈桔红色,推断为生物碱类物质;非极性组份喷洒20%乙酸-硫酸溶液有紫色斑点出现,推断为甾体强心甙类物质。高效液相色谱检测发现,非极性组份在40min以后出现紫外吸收峰,尤以47、51和53min以后出现的吸收峰明显;极性组份在10min以前有明显的紫外吸收峰,且与华蟾素注射液相应位置出现的紫外吸收峰相似。     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

GC/MS法研究苦黄注射液中挥发油成分

利用气相色谱-质谱联用装置分析了苦黄注射液中挥发油的化学成分及相对含量。共鉴定了55个化合物，其中以单萜和倍半萜为主，占已鉴定的挥发油种类的56．36％和3．63％，为挥发油的主要成分。     

阴离子交换-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

 用阴离子交换 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏、准确。     

溴新斯的明注射液的含量测定

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明注射液中溴新斯的明的含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在150-400μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016c-0.0173,r=0.9999（n=3）;平均回收率为100.08％,RSD为0.17％;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.53％ （n=5）和0.63％ （n=5）;测得3批样品的含量分别为99.86％、99.28％、99.61％;本品在24h内稳定.此方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明注射液中溴新斯的明含量的测定.     

流动注射化学发光抑制法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＫＩＯ４－Ｈ２Ｏ２体系化学发光反应的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为１．０＊１０＾－７－１．０＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ,检出限为６．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,对８．０＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸１１次平行测定的相对标准偏差为１．０％。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。     

HPLC-ELSD测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中的溶血磷脂酰胆碱

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。