磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的汞

在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%～95.1%, RSD为5.8%～10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%～96.0%, RSD为6.8%～9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%～98.3%, RSD为5.1%～10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%～95.0%, RSD为5.3%～10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%～95.8%, RSD为5.8%～10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。     

偶氮硝羧速差动力学同时测定钙和锶的研究

基于钙、锶与显色剂偶氮硝羧在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH值2.9的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中显色反应速率差异,用速差动力学比例方程法同时吸光光度测定钙和锶.其最大吸收波长为708nm,表观摩尔吸光系数钙、锶分别为2.0×10~4和4.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钙量在0～80μg/25ml,锶量在0～70μg/25ml范围内服从比耳定律.该法已用于发祥和纯净水中钙和锶的同时测定,结果较好.     

一些含半夹心结构ⅥB族金属的1,1’-二硫(硒)二茂铁化合物的合成

CpCr(NO)(CO)_2与Fe(C_5H_4S)_2S反应,形成氧化-还原产物CpCr(NO)(SC_5H_4)_2Fe(1)。双杂核二茂铁化合物CpM(NO)(EC_5H_4)_2Fe[M=Mo,E=S(2a),Se(2b);M=W,E=S(4a),Se(4b)]、CpMo(NO)(SC_5H_4)_2Fe(3)、Cp_2Mo(SeC_5H_4)_2Fe(6)和Cp_2W(SC_5H_4)_2Fe(7)可通过Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF(E=S,Se)与CpM(NO)I_2(M=Mo,W)、[CpMo(NO)I_2]_2或Cp_2MCl_2(M=Mo,W)反应制得。三核杂原子二茂铁化合物[CpCr(NO)_2]_2(EC_5H_4)_2Fe[E=S(8a),Se(8b)],由Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF(E=S,Se)与二倍摩尔量的CpCr(NO)_2I反应制备。通过AgBF_4氧化2a得到二茂铁离子型化合物[CpMo(NO)(SC_5H_4)_2Fe]~ BF_4~-(5)。采用元素分析、红外光谱、~1H和~(13)C NMR谱以及EI-MS表征了所合成的新型化合物。     

硝酰氯的大气化学

硝酰氯(nitryl chloride,ClNO₂)是大气中一种重要的气态污染物,对大气氧化性、一次污染物的降解和二次污染物的生成具有重要影响,并在全球氮循环和氯循环中扮演着不可忽视的角色。本文归纳了ClNO₂的基本物理化学性质及其在大气中的生成和去除机制,并介绍了实验室研究和外场观测中ClNO₂的主要测量方法。在此基础上,本文总结了过去十几年报道的ClNO₂在实际大气中的时空分布特征,通过分析实验室模拟和外场观测的研究结果系统讨论了ClNO₂非均相生成的机制、产率及其影响因素,探讨了ClNO₂对氯自由基、大气氧化性以及臭氧和硝酸盐形成的影响。我们指出,ClNO₂既耦合了气相化学和非均相化学,又耦合了夜间大气化学和日间光化学,在我国大气复合污染中可能起着非常重要的作用。最后,本文提出了ClNO₂大气化学研究中尚待解决的关键科学问题,并简要讨论了该领域的未来发展方向。     

高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法。取5 g样品,用含1%(v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化。以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:空白加标奶样中4种药物在5~500 μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。空白加标奶样品的检出限(LOD)为3 μg/kg,定量限(LOQ)为5 μg/kg。硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20%~96.13%和5.55%~16.30%; 87.40%~94.74%和5.40%~12.21%; 86.97%~91.09%和2.67%~8.17%; 77.86%~95.36%和5.02%~13.15%。表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测。     

硝普钠-铜(Ⅱ)体系的极谱法研究与应用

本文用单扫描极谱法研究了硝普钠(SNP)-铜(Ⅱ)体系的伏安行为。在pH3.0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,SNP和SNP-Cu2 体系于-0.47 V(vs.SCE)处均有极谱还原峰,但SNP-Cu2 体系的灵敏度是SNP的100倍左右,其峰高与SNP浓度在2.0×10-7~4.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。应用本法测定静脉注射到大白鼠中SNP的含量,结果满意。     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

液相色谱串联质谱法测定水果中复硝酚钠残留量

以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC–MS/MS)测定水果中复硝酚钠的残留量。以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为60∶40)为流动相,质谱采用电喷雾负离子MRM检测模式。对硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的线性范围为0.05~2.00 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,邻硝基苯酚钠的线性范围为2.5~100.0 mg/L,检出限为0.5 mg/kg,线性相关系数均大于0.995。实际样品中对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的加标回收率分别为83.0%~93.4%,81.0%~87.4%,83.0%~91.8%,测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6)。该法操作简单、快捷,精密度、准确度高,适用于水果中复硝酚钠的残留分析。     

一种合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的新方法

主要研究了合成2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5一三嗪(NNHT)的新方法.该方法以硝基胍、乌洛托品、浓盐酸为原料,第一步通过成环反应生成中间产物NIHT·HCI,第二步通过硝化中间产物生成目标产物NNHT;中间产物的收率可达到78.3%,目标产物的总收率可达到64.3%以上.同时对影响反应的各种因素进行了分析讨论,如反应温度、反应时间、硝化条件等.利用傅立叶变换红外光%(FT-IR),氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)、高效液相色谱(HPLC)、元素分析等方法对目标产物进行了表征,确定为目标产物.