基于红外光谱法对不同连作茬次地黄土壤光谱特征分析

连作障碍是中药材地黄种植过程中最大的难点，每茬收获后须隔8～10年后方可再种植，但连作障碍产生的机理尚不明确。提出一种基于傅里叶红外光谱技术(FTIR-ATR)和二维红外相关光谱(2D-IR)分析方法。采集正茬1年(YA-one)、重茬1年(YA-two)、 10年前种植过(YA-ten)、空白(CK)4种地黄土壤样品的光谱，进行Norris滤噪平滑+二阶导数、二维相关光谱分析处理并提取特征光谱，分析土壤中化合物的指纹图谱。结果显示：不同连作茬次地黄土壤的峰形基本相似，红外光谱主要特征吸收峰在3 621, 3 439, 2 932, 2 860, 2 513, 1 798, 1 636, 1 433, 1 029, 887, 783, 695, 546和469 cm^-1附近。与CK相比，YA-two的吸收强度最大，这些吸收峰表征酚酸中羟基—OH、羰基■、 C—O、苯环的取代吸收等官能团，说明在重茬的地黄中，酚酸类物质积累。在2 925和2 857 cm^-1表征是糖苷类中饱和亚甲基—CH₂的反对称伸缩振动和对称伸缩振动，Y...     

气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定方法。建立数学模型，分析气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度来源及影响因素，对各不确定度分量进行评价，计算合成标准不确定度及扩展不确定度。当大豆油质量分数为9.63%时，其扩展不确定度为0.10%(k=2)。当中链甘油三酸酯质量分数为10.00%时，其扩展不确定度为0.11%(k=2)。气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度主要来源于对照品和样品溶液制备过程。该不确定度评定为实验过程的控制和测定结果的评估提供了参考，有利于保证该类药品的质量控制水平和检验结果的准确性。     

基于近红外漫反射光谱法所建的模型快速预测甜叶菊中甜菊糖苷、绿原酸及水分的含量北大核心CSCD

基于近红外漫反射光谱法,结合偏最小二乘法建立了甜叶菊中甜菊糖苷总量(TSG)、瑞鲍迪苷A(RA)、甜菊苷(STV)、绿原酸总量及水分的定量分析模型。选取不同地区的500个甜叶菊样品,以高效液相色谱法(TSG、RA、STV、绿原酸总量)和烘干法(水分)所得数据为参比,结合样品的近红外光谱图,按照以下条件进行建模:(1) TSG模型,校正集385,验证集97,光谱预处理采用多元散射校正(MSC)+一阶导数(1st)+Norris derivative滤波平滑(ND),光谱范围4 090.76~7 085.37 cm^(-1),主因子数8;(2) RA模型,校正集381,验证集94,光谱预处理采用MSC+二阶导数(2nd)+ND,光谱范围4 060.38~6 221.23 cm^(-1)、6 769.51~7 401.24 cm^(-1),主因子数7;(3) STV模型,校正集386,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 017.86~4 224.39 cm^(-1)、4 370.17~5 172.15 cm^(-1)、5 414.95~9 106.22 cm^(-1),主因子数5;(4)绿原酸总量模型,校正集376,验证集95,光谱预处理采用标准正态变量变换(SNV)+1st+Savitzky-Golay卷积平滑(SG),光谱范围4 000.21~5 300.00 cm^(-1)、5 624.00~6 246.90 cm^(-1)、8 746.50~9 373.80 cm^(-1),主因子数12;(5)水分模型,校正集389,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 072.53~7 553.09 cm^(-1),主因子数8。结果显示:TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分模型的校正相关系数、预测相关系数、交叉验证相关系数均大于0.800 0,校正均方根误差、预测均方根误差、交叉验证均方根误差均小于0.500;对各模型进行外部验证,TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分的预测值与实测值的拟合相关系数均大于0.880 0;利用模型对甜叶菊样品中TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分进行分析,日内精密度(n=6)为0.54%~2.7%,日间精密度(n=6)为1.1%~4.7%。模型用于某试验基地不同生长批次甜叶菊中TSG、RA、绿原酸总量的测定,TSG质量分数为10.40%~13.32%,RA质量分数为4.99%~7.61%,绿原酸质量分数为2.73%~4.07%,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于7.0%。