2－烷基环戊－2－烯酮衍生物的合成及抗炎活性研究

２－烷基环戊－２－烯酮衍生物的合成及抗炎活性研究齐传民计志忠，李玉兰，王彪（北京农业大学应用化学系，北京，１０００９４）（沈阳药科大学）关键词环戊烯酮衍生物，β－氨基甲基酮，Ｍａｎｎｉｃｈ反应，缩合反应，抗炎活性目前，许会抗炎药物是芳香酸类比合物，它...     

过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制备戊二醛机理研究

在钨酸-叔丁醇体系中,用H~2O~2水溶液氧化环戊烯制备戊而2醛的机理是:环戊烯首先氧化成环戊烯氧化物,然后生成过氧化物中间物,经分离检定,确证为β-羟基过氧化氢,中间物再进行重排,形成戊醛产物,在H~2O~2等量的情况下,重排只能部分进行,加大H~2O~2用量,可以使中间物埃常温下重排接近完全.     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

二氢茉莉酮酸甲酯是非常重要的人工合成香料,其合成方法是有机合成工作者研究的重点。以2-戊基-2-环戊烯-1-酮为原料,经Michael加成/脱甲氧羰基合成二氢茉莉酮酸甲酯是常用的合成路线。本文着重对脱甲氧羰基步骤进行了优化。尝试加入卤盐以降低该反应温度,发现盐的加入导致逆Michael加成产物的生成,致使产率较低。又研究了将Michael加成产物单水解然后脱羧的方法,该方法不仅降低了反应温度,而且使用更易处理的DMF为反应溶剂,经两步反应以85%的产率得到二氢茉莉酮酸甲酯。     

戊二醛合成跟踪分析

用气相色谱法对液 液相转移反应萃取法合成戊二醛（ＧＡ）反应进行跟踪分析,采用φ３ｍｍ×４ｍ［ｍ（ＳＥ ３０）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１５∶１００］＋φ３ｍｍ×２ｍ［ｍ（ＰＥＧ ２０Ｍ）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１０∶１００］不锈钢柱,双柱双氢焰程序升温,升温程序为７０℃（４ｍｉｎ）１０℃／ｍｉｎ１４０℃（６ｍｉｎ）。Ｎ２４５ｍＬ／ｍｉｎ,Ｈ２６５ｍＬ／ｍｉｎ,空气３００ｍＬ／ｍｉｎ,汽化温度１８５℃,检测温度１８５℃。所建立的方法能较好地分离环戊烯、溶剂、氧化中间产物、ＧＡ、内标、氧化副产物。     

用Pseudomonas Cepia Lipas催化拆分环戊烯酮的研究

１引言对映体的存在是自然界的一种普遍现象,在有机化学、生物化学和药物化学等领域尤为突出［１］。对农药而言,使用化学活性体代替外消旋体时,不但成倍地提高了药效,而且减轻了生物体内的积累与毒副作用,避免了不必要的环境污染。因此近年来,有关生物活性与结构之...     

核磁共振波谱法测定聚环戊烯橡胶的微观结构

采用核磁共振波谱法对聚环戊烯橡胶进行一维氢谱和碳谱分析,结合二维核磁HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence)方法,对聚环戊烯橡胶顺反异构体核磁谱峰进行归属。建立了聚环戊烯橡胶顺反异构体含量计算公式,根据该公式计算得到聚环戊烯橡胶顺反异构体含量。将本方法定量结果与红外法定量结果进行比对,结果显示,核磁共振波谱法更适合于聚环戊烯橡胶顺反异构体定量分析。     

1,3—戊二烯—环戊烯阳离子共聚反应

研究了ＡｌＣｌ３引发的１，３－戊二烯－环戊烯阳离子共聚反应，在正己烷介质的１，３－戊二烯阳离子聚合物体系中加入环戊烯可抑制凝胶（交联聚合物）的生成，同时使聚合物总产率下降，随共聚单体中环戊烯合量的增加物分子量行呈现上升，并在达以极大值后逐渐下降，在甲苯介质中ＡｌＣｌ３引发的１，３－戊二烯阳离子聚合体系中加入环戊烯使得聚合物产率呈现下降趋势，聚合物分子量仍随共聚单体中环戊烯含量的增加先呈现上升并在达     

环戊烯和环己烯并[b]吡咯化合物的合成

本文通过两种路线合成了十个新的五员和六员环烯烃并吡咯类化合物，讨论了化合物8的合成途径和分子结构。     

用反Diels-Alder反应合成天然产物

天然产物全合成主要在于发展有效的方法以组成碳骨架和立体控制引入必须的官能团。本文利用刚性分子三环癸二烯酮(1)为原料, 立体控制地引入取代基及官能团组成目标分子所需的碳骨架及官能团后进行反Diels-Alder反应释放出取代环戊烯酮, 从而进一步合成目标分子克罗莫酸C-I 2, D-I 3, F 4, B 7, 蚊皇识别信息素18,6-表蚊皇识别信息素19以及经30获得的32, 后者是全合成大环内酯生物碱27的关键中间体。用酶催化反应不对称乙酰化内消旋二醇24c得光学活性单乙酯24d(81%产率, 98.3%对映体过量值)。24d经过官能团转换可得(+)及(-)1, 从(-)1用相似的反应合成了光学活性蚊皇识别信息素(18)。     

戊二醛合成体系气相色谱分析

本文给出了环戊烯合成戊二醛体系的气相色谱分析方法，色谱柱为硅烷化担体载１０％ＰＥＧ－２０Ｍ固定液，氢火焰检测器，列出了标准曲线和检测条件，变异系数均〈１．５％，相对误差±２．０％以内，该定量分析快速，简便，准确。