红参提取物总皂苷近红外定量分析建模中的变量筛选

注射用益气复脉（冻干）是由红参、麦冬、五味子3种药材制成的新型冻干粉针制剂。红参提取物总皂苷是注射用益气复脉（冻干）生产过程的重要质控指标,传统分析方法分析结果具有滞后性,无法快速反馈生产过程质量信息。近红外光谱(NIR)作为一种快速无损的过程监控工具已经广泛应用于中药质量控制领域。中药成分复杂且近红外光谱吸收强度弱、谱区重叠严重,如何从干扰严重的复杂光谱中提取有效信息是提高测量准确度的关键。模型集群分析（MPA）通过随机采样,最大限度地提取了样本信息,打破了传统一次性建模思路,为变量筛选方法提供了新的思想。采集了55批红参提取物近红外光谱数据,运用多元散射校正（MSC）进行光谱数据预处理,并将MPA衍生的随机蛙跳法（RF）、竞争自适应重加权（CARS）、变量组合集群分析法（VCPA）、VCPA联合迭代保留信息变量（IRIV）方法与OPUS软件自带的变量筛选方法分别用于总皂苷含量偏最小二乘（PLS）定量分析模型的建立中。结果表明,OPUS软件、CARS-PLS与RF-PLS所建模型校正集相关系数（R_c）仅为0.601 3,0.565 3与0.644 0,拟合效果不理想。VCPA-PLS法所建模型的R_c为0.951 2,是几种变量筛选方法中最高的,但是其预测性能不佳,模型稳健性不理想。VCPA-IRIV-PLS模型具有最好的预测效果,R_c为0.928,RSEP%为7.99%。     

维药材黑芥子提取物的体外抑菌实验

采用微孔板法和稀释法研究黑芥子不同极性提取物对变异链球菌和大肠杆菌的体外抑菌作用.结果显示乙醇提取物对变异链球菌的生长及其生物膜形成有一定抑制作用；不同极性提取物对大肠杆菌生物膜形成均有一定抑制作用,其中氯仿、乙酸乙酯和正丁醇提取物的抑制活性最强.黑芥子中含有抑制供试菌生长及其生物膜形成的活性成分,值得进一步研究.     

首乌总提取物对乙酰胆碱酯酶的抑制

研究了首乌总提取物对乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性的筛选及抑制动力学。结果表明,首乌乙酸乙酯组分和水组分的抑制能力随着抑制剂浓度的增大而逐渐减弱,甚至表现出一定的增强作用,而水组分没有AChE抑制能力。水饱和正丁醇组分和石油醚组分均对AChE具有显著的抑制能力,两者对AChE的抑制作用类型分别为非竞争型和混合型的可逆抑制,水饱和正丁醇组分对AChE的非竞争型抑制常数Ki、Kis分别为3.2668μm ol/L和4.8194μm ol/L,石油醚组分对AChE的混合型抑制常数Ki、Kis分别为2.6985μm ol/L和4.7192μm ol/L,表明两种组分对游离酶的抑制作用均强于其对于酶-底物复合物的抑制作用,且后者较前者对AChE的抑制作用更强。     

陈蒜提取物抑制大鼠黑质神经元损伤及NF-κB核转位

以6-羟基多巴(6-OHDA)建立帕金森病(PD)模型大鼠,研究陈蒜提取物对模型大鼠黑质多巴胺能神经元凋亡以及核转录因子κB(NF-κB)核转位的影响。实验大鼠分别给予低、中、高剂量陈蒜提取物,观察大鼠行为变化与阿朴吗啡诱导的旋转运动,并采用免疫组化技术检测实验大鼠黑质多巴胺神经元的酪氨酸羟化酶(TH)和NF-κB表达情况。结果显示,陈蒜提取物能显著抑制阿朴吗啡诱导的模型大鼠旋转,可抑制黑质多巴胺能神经元的损伤与NF-κB的核转位。推测陈蒜提取物抑制黑质神经元凋亡的机理与抑制NF-κB的激活有关。     

微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用

将微流蒸发光散射检测器( μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对 μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05% TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0~10 min,5%B~25%B;10~25 min,25%B~38%B;25~35 min,38%B;35~40 min,38%B~42%B;40~55 min,42%B~50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物提取物中砷

建立了测定植物提取物中微量砷的原子荧光光谱方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度在0～17ng／mL范围内成线性关系,相关系数0．9993,检出限0．4ng／mL,回收率92．3％～98．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

Gindarudine,a novel morphine alkaloid from Stephania glabra

A novel morphine alkaloid,named gindarudine 1 has been isolated from ethanol extract of Stephania glabra tubers,together with four known alkaloids,palmatine,dehydrocorydalmine,stepharamne,and 8-(4'-methoxybenzyl)-xylopinine.Compound 1 was elucidated as 3,6-O,N-detrimethyl-10-hydroxy-1-methoxy-thebaine by means of spectroscopic data including 2D NMR studies.     

电子顺磁共振法(EPR)对银杏叶提取物及其卷烟捕获自由基能力研究

自由基存在于人体和卷烟烟气中,会引起人体病理反应和氧化损伤,种类和形态多样,如：O-·₂,HO·,R·,RO·,ROO·。电子顺磁共振法(EPR)是检测和定量分析自由基的重要方法之一。银杏叶提取物(EGB)是由黄酮、内酯、原花青素类成分组成的植物药,具有较好清除自由基和抗氧化能力。本文以槲皮素、芦丁、原花青素等化合物为对照,运用EPR法结合自旋捕集技术研究EGB和EGB卷烟对DPPH,HO·,O2-·、烟气气相自由基、烟气粒相自由基的抑制水平。结果表明,EGB能够有效抑制化学/生物系统和卷烟烟气产生的自由基。尽管抑制自由基整体水平比黄酮单体和原花青素弱,但EGB提取方法简单容易得到,可作为天然抗氧化剂和自由基清除剂用于食品和烟草等行业。EPR法灵敏度高,稳定性好,是用于自由基研究的可靠方法。捕集剂DEPMPO捕集O2-·更加高效,PBN捕集烟气气相自由基比DMPO更有优势。该研究讨论了EGB清除自由基的机理,丰富的酚羟基结构是其抗氧化作用的主要原因。     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。