X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

共聚聚醚酯酰胺的多重转变及其相态结构

Segmented polyesteramides have been synthesized from N,N'-bis（p-carbomethoxybenzoy）butanediamine（T4T）as crystalline segments and mixture of poly（tetramethylene oxide）with the average molecular weight 1000（PTMO1000）and 1,5-pentanediol（PDO）as soft segments. The polymerization was carried out in the melt at 250℃ for 1-2 h while vacuum was applied. The chemical composition of the copolymer was measured by H1-NMR. The melting behavior of the copolymers was studied by the differential scanning calorimeter. The dynamic mechanical properties were investigated on injection moulded bars by means of dynamic mechanical analysis. It was found that the copolymers with more than 40% molar ratio PDO showed two glass transition temperatures and two melting temperatures. The glass transition temperatures are independent of composition,and thus two fully phaseseparated amorphous phases are present. The melting temperatures change with PDO content. The amount of PDO has an effect on both TmA and TmB . TmA is attributed to the lamella consisting of extended T4T segments,while TmB results from the much thicker lamella consisting of both extended T4T and PDO segments. It is also possible that some PDO is present in the interphase as adjacent re-entry groups. So the resultant copolymer shows that a complex system,two crystalline phases,two amorphous phases and an interphase are involved in the copolymer. The undercooling for these copolymers is small,which means that these segmented copolymers crystallize fast.     

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素

采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ba、Zr、Zn、Hf等15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。本法还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLB1 作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfL B1分析线的干扰。     

次烟煤与半焦富氧混燃特性热重分析（英文）

低阶煤与煤制半焦混燃对解决中国半焦过剩的问题具有重要意义。通过热重分析研究了准东次烟煤与烟煤半焦的富氧混燃特性。与空气气氛相比,富氧燃烧将着火温度和燃尽温度分别提高了10和40℃。氧气浓度提高到30%可以大幅补偿富氧条件下燃烧参数的轻微降低并获得更好的共燃性能。利用Flynn-Wall-Ozawa (FWO)、Kissinger-Akahira-Sunose (KAS)和Starink法计算活化能,活化能随质量转化率的变化可分为两个不同阶段,次烟煤、混合燃料和半焦的平均活化能分别为49.31、50.82和59.00 kg/mol。计算了焓变、吉布斯自由能变和熵变等热力学参数,相互作用指数表明在共燃过程中两种燃料发生了明显的相互作用,动力学和热力学计算结果表明30%的半焦参比促进了共燃。同时,X射线荧光光谱（XRF）和灰熔融分析表明与半焦掺烧能降低次烟煤灰的结渣倾向。     

准单畴YBCO块材当中磁悬浮力不均匀性研究

顶部籽晶熔融织构准单畴Y1B2C3O7-δ中磁悬浮力密度与籽晶位置的关系进行了深入研究.经研究发现在液氮温度下磁悬浮力密度大小随位置变化,在离顶部籽晶3 mm的地方达到最大值,换句话说就是在第二块薄片中具有最大磁悬浮力密度.这种现象可以用晶体生长和吸氧的过程的相互作用来解释.我们提出一个模型,在这个模型中Y211粒子的分布导致的小孔微结构降低了有效感应电流环的大小,从而相当于降低了单畴的有效尺寸,导致磁悬浮力的大小.从研究中发现纵向微裂纹对磁悬浮力的影响最为明显.这个结果对于顶部籽晶熔融织构准单畴的基础研究和制造有很大的意义.     

直径53 mm熔融织构单畴YBCO块材制备研究

实验表明:通过对Y123/Y211前驱粉体粒度的调整以及采用Y123∶Y211=1∶0.3摩尔比的配制方案,在顶部籽晶诱导熔融织构生长条件下,可以提高单畴YBCO块材的起始生长温度Ts,从而有效地抑制了大尺寸单畴高温超导块材生长过程中的非籽晶成核现象. 利用这一技术,我们成功地生长出多块直径53 mm、厚18mm单畴YBCO高温超导块材,其中最大磁浮力达到302牛顿,最小为274牛顿,平均磁浮力密度达到12.9 N/cm2(77K、0.55T),达到和超过了该类材料的实用化国际标准.从宏观形貌上看,样品沿径向呈完全织构生长状态,沿轴向也基本呈完全生长状态. XRD和极图分析结果显示,整块样品具有较理想的织构化程度.这一结果意味着近期有望实现更大直径单畴YBCO超导块材的织构生长.     

新型高掺Tm3+石英光纤制备及2.0μm激光性能研究

稀土掺杂石英光纤具有物化性能稳定、机械强度高、易于系统集成等优点，是目前光纤激光器最核心的增益介质，但其稀土掺杂浓度一般较低(<2%)。利用溶胶凝胶法和高温烧结工艺制备了Tm³⁺掺杂浓度为8.29×10²⁰ cm^-3的高硅氧玻璃，并表征了其光谱性能。采用溶胶镀膜和二次熔融拉锥方法制备了芯径约为4μm、外径为125μm的石英光纤，其可与商用无源光纤进行熔接。利用全光纤化线性腔结构，以制备的不同长度掺Tm³⁺石英光纤作为增益介质，均可实现1947 nm激光输出，光信噪比约为70 dB；当光纤长度为4.6 cm时，斜率效率高达14.1%；同时搭建了掺铥光纤放大器，测得光纤小信号净增益系数为0.48 dB/cm。研究结果表明，该新型光纤制备方法可为高浓度掺铥石英光纤提供新途径，有望推动其在2.0μm单频及高重频锁模光纤激光器中的应用。     

钨在瞬态热流下熔融重凝对脉冲参数的依赖性

为了研究钨在瞬态热流下达到熔融状态后，不同脉冲参数对其熔融重凝行为的影响，实验观察了钨在脉宽5 ms与0.1 ms的脉冲辐照下熔融重凝行为的特征，并考虑熔融层流动驱动力、冷却速率、温度梯度等多项因素，分析了分层结构与柱状晶对热源参数的依赖性。通过计算两种热源参数下的热作用特性分析了钨在脉宽0.1 ms的脉冲辐照下出现柱状晶而在脉宽5 ms的脉冲辐照下未出现的原因。研究发现，高流强和短脉宽的脉冲束流易于促进形成分层结构，其原因是较高流强能引起材料表层熔化层流动，同时较短脉宽能使熔化层流痕来不及恢复平整，而被快速冷却固化；当样品在瞬态热流下发生熔化时，较短的脉宽有利于形成柱状晶，较长的脉宽有利于形成等轴晶粒和出现晶粒长大。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中的硼

含硼聚乙烯作为一种广泛应用的核屏蔽材料，准确掌握其中硼含量对于辐射防护屏蔽工程设计和屏蔽效果目标计算具有重要的意义。本文采用碳酸钠950 ℃熔融试样，以50%的盐酸溶液浸提熔融块，利用全程序空白试验溶液作为打底液配制校准系列曲线溶液作线性校准，建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中硼量的方法。试样测试溶液与线性校准系列溶液中大量钠离子基体相匹配，有效消除试样溶液与工作曲线溶液因离子强度、黏度等物理因素引起的非光谱干扰对测定结果准确度的影响；选用15%的王水冲洗进样系统，有效消减了硼在测定过程中存在的记忆效应问题；测试不同含量水平的试样，方法精密度（RSD，n=6）为0.7%～1.6%；以方法比对和加标回收方式验证本方法的准确度，与化学容量滴定法分析测试结果无显著性差异，相对误差为-1.6%～1.9%；回收率为99.0%～102%。该方法操作简便，能够快速准确的为工艺生产、屏蔽工程设计计算等提供可靠的分析数据。