制备宽温区O/W微乳的新方法

报导了一个利用离子和了子表面活性剂和非离子表面活性剂复配制备对温度不敏感的水包油微乳的新方法。该方法通过把一个带有羰基的离子表面活性剂镶嵌在乳介面的单分子层中,在低ＰＨ值时,形成水包油微乳,然后用氢氧化钠和使其表面离子化而形成个较厚的双电层从而得到的边宽温区（０－９０℃）水包油微乳。研究了油相浓度、ＰＨ以及策乳液滴的大小对体系的浊点的影响。提出了一个解释宽温区水包油微乳的可能机理。     

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。该方法采用硫代米氏酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相。在原子荧光光谱分析前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用5%盐酸溶液定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,该方法检出限为0.003 μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限,良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。     

无机-有机复合材料沸石@聚丙烯酰胺的制备及对Pb2+的吸附研究

重金属污染会引起严峻的环境问题。因此,必须对重金属离子进行测定,但由于重金属离子的含量低并受基体效应影响,检测前需要先将其分离富集。本实验利用一锅法制备了沸石@聚丙烯酰胺复合材料,将其作为分离富集材料,结合火焰原子吸收光谱仪,研究对Pb2+的吸附性能。为了得到最佳的吸附性能,对制备条件中的沸石用量进行了优化,并对优化后的复合材料进行了扫描电镜、热重分析和比表面积表征。利用单一变量法,对固相萃取条件中的溶液pH和振荡时间进行了优化。研究了复合材料在吸附Pb2+过程中的动力学模型、等温线模型和热力学参数。结果表明,在沸石用量为333 mg/g,溶液pH为5和振荡时间为80 min时,复合材料的吸附效率最佳;沸石@聚丙烯酰胺复合材料吸附Pb2+的过程符合二级动力学和Freundlich模型,且在298.15K时,热力学参数 ?H=15614.18 J/mol、?S=65.2 J/mol/K、?G=-1878.059 J/mol,是一个吸热且熵增的自发过程;此外,复合材料经过连续三次吸附和解吸实验,对Pb2+的吸附量基本不变,且解吸率保持在89.7%以上,说明沸石@聚丙烯酰胺复合材料具有较好的再生性能。     

自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样，挑去漂浮物，分取1 000mL，将其酸度调至中性。分取500mL上述水样，以流量12mL·min^-1过活化好的HLB固相萃取柱，用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，加入1mL乙腈溶解残渣，供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中，以YMC sphere ODS C₁₈色谱柱作固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01～4.00mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.006～0.028μg·L^-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.2～103%，测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

原位磁固相萃取/液相色谱-串联质谱检测人血清中25-羟基维生素D北大核心CSCD

本研究提出一种原位磁固相萃取法并联合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测人血清中25-羟基维生素D 2[25(OH)VD 2]和25-羟基维生素D 3[25(OH)VD 3]。研究利用原位磁固相萃取法高效提取人血清样本中25(OH)VD,联合LC-MS/MS测定人血清中25(OH)VD 2和25(OH)VD 3,并考察了方法的线性范围、定量下限、基质效应、精密度与准确度。实验结果表明,原位磁固相萃取法联合LC-MS/MS检测人血清25(OH)VD 2和25(OH)VD 3的检测限均为0.5 ng/mL,线性范围均为1~100 ng/mL,回收率范围为98%~103%,日内精密度与日间精密度均在7%以内。因此,原位磁固相萃取法可有效净化复杂生物样本,联合LC-MS/MS可便捷、快速、准确检测临床上人血清样本中25(OH)VD,有望应用于更多复杂样本基质下痕量化合物的检测场景。     

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇北大核心CSCD

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。