具有聚集诱导发光(AIE)性能的水杨醛希夫碱的合成与性能研究综合实验

介绍了一种基于水杨醛希夫碱结构的荧光分子的合成方法及其聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,AIE)性能研究。本实验中,学生将掌握希夫碱类化合物的制备方法、荧光的基本原理和应用,并直观了解AIE现象和传统荧光分子聚集诱导淬灭(Aggregation-Caused Quenching,ACQ)现象的差别。结合课堂教学和拓展阅读,使学生进一步了解AIE分子的结构特点和设计思路。     

一种水杨醛异烟酰腙及其锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

合成了一种酰腙类Schiff碱4-(二乙胺基)水杨醛异烟酰腙(H2L·H2O,1)并制备了它的锌配合物[Zn(L)(Phen)]∞(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射分析等手段进行了表征。1的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7105 8(4)nm,b=1.004 5(2)nm,c=1.305 4(3)nm,α=97.383(11)°,β=102.989(12)°,γ=104.038(10)°,V=8.641(3)nm3,Z=2;分子间通过氢键作用形成一维链超分子体系。2的晶体属三方晶系,P31空间群,晶胞参数a=1.686 54(12)nm,b=1.686 54(12)nm,c=0.796 56(12)nm,V=1.962 2(5)nm3,Z=3;配合物结构基元由1个锌离子、1个菲咯啉和1个酰腙组成,通过吡啶环的桥联作用形成一种双螺旋状配位聚合物。1和2都能发射绿色荧光,最大发射波长分别为524和535 nm。     

新型含吡啶环席夫碱的合成及其晶体结构

[N,N'-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺]吡啶分别与苯甲酰丙酮和4-甲氧基水杨醛通过缩合反应合成了新型含吡啶环席夫碱(1a和1b),其结构经X-射线单晶衍射,1H NMR,IR和元素分析表征.1a属三斜晶系,空间群P-1,晶体参数a=11.895(4)(A),b=12.584(4)(A),c=13.191(4)...     

碱促进的新颖苯并呋喃类化合物的合成

水杨醛或水杨酮类化合物与溴代巴豆酸甲酯在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中,以碳酸铯为碱,在70℃下一步生成苯并呋喃类化合物,产率中等到良好.产物的双键构型通过单晶衍射确定为E-式构型,所有目标化合物都通过核磁共振谱和高分辨质谱对其结构进行了确证.     

Synthesis,Crystal Structure and Interaction with DNA of a Novel Chromium（Ⅲ） Complex Containing Salicylaldehyde Semicarbazone

The novel chromium（Ⅲ） complex with salicylaldehyde semicarbazone was synthesized and characterized by IR spectra and single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the orthorhombic system, space group Pbca with a = 8.9849（13）, b = 12.0475（16）, c = 34.522（5）A, V = 3736.9（9）A3, Z = 8, C16H18C1CrN6O5, Mr= 461.81, De= 1.642 g/cm^3, F（000） = 1896,A（MoKα） = 0.799 mm^-1, the final R = 0.0370 and wR = 0.0827 for 2908 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The interaction between the chromium（Ⅲ） complex with calf thymus DNA （Ct-DNA） has been investigated by absorption spectroscopy, fluorescence spectroscopy and viscosity measurements. The results indicated that the complex was bonded to Ct-DNA through a non-classical intercalative mode.     

5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱配合物的合成与表征

合成了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱（H2Y）,并制备了Cu（Ⅱ）,Co（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的配合物[Cu2Y（H2O）2]（NO3）2（1）,[Co2Y（H2O）。（NO3）2]（2）,[Cu2ClY]Cl·H2O（3）和[MnY]（4）,利用元素分析、摩尔电导、IR和UV光谱对配合物的结构进行了表征,研究了它们的热稳定性．     

新型不对称双席夫碱化合物的合成及其晶体结构

采用“一锅法”,小分子NH₃和水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶经缩合反应合成了两种新型的不对称双席夫碱化合物--2-{1,2-二［(E)-2-羟基苯亚甲氨基］-2-(2-吡啶基)乙基}苯酚(2a)和2-{1,2-二［(E)-2-羟基苯亚甲氨基］-2-(4-吡啶基)乙基}苯酚(2b),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和X-射线单晶衍射(2b)表征。2b(CCDC： 1 423 247)属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.764(3) , b=9.725(2) , c=21.934(5) , β=93.291(9) °, V=2 292.2(9) ³, Dc=1.268 mg·cm^-3, Z=4, F(000)=920, μ=0.084 mm^-1。     

新型二(取代苯基亚甲基)丙酮的合成

以稀碱为催化剂,取代苯甲醛或取代水杨醛分别与丙酮于室温经Claisen－Schmidt缩合反应合成了10个新型的二（取代苯基亚甲基）丙酮化合物（2a~2j）,其结构经¹H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

含非平面结构共价有机骨架分子筛分膜的界面聚合制备 及其分子筛分性能研究

以均三水杨醛和三(4-氨基苯基)胺为反应单体,在对甲苯磺酸的催化下,通过界面聚合法制备了一种含有非平面结构单元的共价有机骨架（COF）分子筛分膜,其分子结构、宏观形态和筛分性能经UV-Vis, IR, XRD和AFM表征。结果表明：COF分子筛分膜孔径约1.4 nm,厚度为65 nm,能够在酸碱条件下以及乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇等极性溶剂中稳定存在;COF膜对乙腈、乙醇、甲醇、正丁醇、水以及N,N-二甲基甲酰胺的通量分别为31.02, 27.14, 22.24, 14.11, 12.01, 8.12 L·m^-2·h^-1·bar^-1; COF分子筛分膜对于大分子体积的甲基蓝截留率达98.1%,对分子体积小于孔径的对硝基苯胺不具有拦截作用,展现了良好的分子筛分属性。     

微波诱导下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-水杨醛乙酰腙衍生物合成及生物活性研究

在微波辐射条件下, 通过2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼衍生物与水杨醛进行缩合反应, 合成了10种未见文献报道的2-芳氧甲基苯并咪唑-1-水杨醛乙酰腙衍生物. 它们的结构经元素分析, IR, ¹H NMR和¹³C NMR确证. 初步生物活性试验结果表明该系列化合物对小麦幼苗的生长具有明显的调节作用.