双-[4-(α-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应

本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂,双-[4-(a-萘偶氮)-水杨醛]缩邻苯二胺(BNASPD)的合成.试剂在435nm处有一强荧光峰.当有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光熄灭.反应具有较高的灵敏度和选择性.利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法,其检出限可达到1.0ngCu/mL.方法用于无机盐试剂及矿泉水中铜的测定,结果满意.     

水杨醛—5—溴—水杨酰腙与锌的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂水杨醛－５－溴－水杨酰腙（ＳＡＢＳＨ），详细研究了试剂与锌的荧光反应新体系的最适宜条件．在ｐＨ７．９的异丙醇／水（体积比１∶１）溶液中，该试剂与Ｚｎ２＋形成配合物，组成比为１∶２（金属∶试剂），λｅｘ／λｅｍ＝３９３ｎｍ／４６５ｎｍ．所建立锌的荧光分析方法的线性范围为０～４００μｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．２％，检出限为１．３μｇ／Ｌ．考察了３６种离子的干扰情况．方法成功地用于面粉、大米、人尿和矿泉水中痕量锌的测定．     

三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧引发ε-己内酯开环聚合研究

首次采用三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧[La（OPEBS）3]作为单组份引发剂用于引发ε-己内酯（ε-CL）的开环聚合.系统研究了溶剂、反应温度、单体/引发剂比例、单体浓度和反应时间对聚合反应的影响.研究结果表明La（OPEBS）3具有很高的催化活性,可以在反应温度为40℃,[-εCL]/[La]摩尔比为1 000,反应时间为40 min的聚合条件下得到分子量约为5.84×104,产率为99.9%的聚己内酯（PCL）.1H NMR结果显示己内酯单体是通过酰-氧键的断裂插入增长链.     

异双Schiff碱及其稀土配合物的合成、机理与波谱

利用2,6-二氨基己酸(赖氨酸)具有两端不对称结构的－NH~2基,合成了一端与水杨醛,另一端与2,4-二羟基苯甲醛缩合形成空间结构不对称的异双Schiff碱及其与稀土元素配合物。以元素分析、热分析、摩尔电导、红外光谱、EPR以及^1HNMR,^1^3C-^1HCOSY谱、固体高分辨^1^3C谱等表征,研究了这类不对称Schiff碱的形成机理和配位方式。     

水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌

合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7－二溴－8－氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌（Ⅱ）的新体系,在pH5-6范围内,50％（V／V）乙醇的溶液中,试剂与锌（Ⅱ）的络事比为2：1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0－288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。     

水杨醛酪氨酸铜配合物合成和EPR波谱

A new Schiff base derived from tyrosine and salicylidene and its copper(Ⅱ ) complex have been synthesized and characterized by elemental analyses,molar conductances,thermal analyses,infrared spectra,electronic spectra and EPR spectra.The composition of the complex is K[CuL(Ac)]· H2O, where L=H13C16NO4.EPR spectra of the copper(Ⅱ) complex were investigated in various solvents at different temperatures.It is found that the linewidth of four hyperfine lines on solution spectra at room temperature is unequal and changes with mⅠ ,this could be satisfactorily explained by the relaxation effect.The relaxation time and the relaxation rate were calculated.By using spectral parameters from solution spectra at low temperature,the bonding parameters of Cu(Ⅱ ) complex were calculated.The bonding characterization and stability of the complex were disscussed.The results show that the in-plane σ -bond and the in-plane π -bond in the complex all play an important role.     

SAAQ-CTMAB荧光光度法测定微量铝的研究

某些席夫碱具有一定的刚性平面及富电子的共轭体系 ,从而使其显示出良好的荧光特性 ,导致该类试剂在荧光分析中显出越来越重要的作用[1 ] 。虽然荧光法测定铝已有文献[2～4] 报道 ,但本文所提出的ＳＡＡＱ在ＣＴＭＡＢ存在下与铝产生荧光增敏测定微量铝的方法尚未见报道。研究表明在ｐＨ =4.0～ 5.5的乙酸铵缓冲溶液及ＣＴＭＡＢ存在下 ,铝与ＳＡＡＱ形成 1∶2的络合物。该络合物在λｅχ/λｅｍ=378ｎｍ/490ｎｍ处荧光最强 ,线性范围为 0～ 2 0 0 μｇ·ｄｍ- 3,方法用于人发及茶叶中铝含量的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂…     

Zn(C9H6O5N2)·2H2O配合物热分解非等温动力学的研究

合成了Ｚｎ（Ｃ９Ｈ６Ｏ５Ｎ２）·２Ｈ２Ｏ,用元素分析、红外光谱、摩尔电导对该配合物进行了表征。并用热重（ＴＧ）对其热分解机理进行了研究,推断出了该配合物第三步热分解的非等温动力学方程为： ｄα／ｄｔ＝ Ａｅ－ Ｅ／ＲＴ（１－ α）。     

新型兼具GPX,SOD, CAT活性的水杨醛Schiff碱衍生物的合成

以5-磺基水杨醛为母体, 经氯甲基化和硒化反应引入催化基团-SeH, 此化合物经空气氧化、Schiff碱反应以及锰螯合反应, 最终得到一种新型的水杨醛Schiff碱类谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)模拟物. 测定了该模拟物的红外光谱、核磁共振谱、质谱和抗氧化能力. 此模拟物同时兼具超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性, 水溶性好, 保护线粒体免遭氧化损伤能力强, 具有作为药物前体的潜力.     

Schiff碱N,N-双水杨醛缩-1,6-己二胺的光致变色光谱研究

用稳态和时间相关荧光光谱、紫外-可见吸收光谱和傅立叶变换红外光谱等方法研究了Schiff碱N,N-双水杨醛缩-1,6-己二胺(BSH)的光致变色行为. 确定了光致变色的产物为双质子转移的酮式结构.