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91.
高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。 相似文献
92.
制备钯-5A分子筛萃取头,使用固相微萃取-气相色谱联用技术,建立了对混合气体中微量氢气的分析方法.实验结果表明,含氢浓度在0.0011~0.1250 mL/L范围内,具有良好线性关系,检出限为9×10-4mL/L.此方法和气相色谱法比较,有更高的灵敏度和更少的干扰,2种方法的标准偏差为8.7%. 相似文献
93.
毛细管离子分析法测定人发中钙和锌 总被引:1,自引:0,他引:1
适量人发试样经洗涤、冲洗,并于60℃干燥至恒重后称取1.000 g于600℃灰化后用盐酸(1+1)溶解残渣,溶液定容为100 mL供CIA分析。在10 mmol.L-1咪唑、10 mmol.L-1α-羟基乙酸、pH 4.0的电泳介质中,两离子在10 min内实现了分离。以间接紫外法检测(214 nm),外标法定量。钙(Ⅱ)及锌(Ⅱ)的峰面积与其质量浓度之间在0.5~40 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.998 9,检出限(S/N=3)为0.1和0.2 mg.L-1,回收率在97.9%~102.5%之间,相对标准偏差小于2.5%。 相似文献
94.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg. 相似文献
95.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。 相似文献
96.
97.
气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
气相色谱法测定工业生产过程中邻甲基苯胺及其杂质邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的含量。4种物质的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,测定结果与标准值基本一致。邻甲基苯胺、邻硝基甲苯、间甲基苯胺、对甲基苯胺的RSD分别为0.0025%、1.4081%、0.9929%、1.1365%,检出限分别为0.065、0.044、0.062、0.056mg/L。 相似文献
98.
气相色谱-质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸 总被引:4,自引:0,他引:4
利用气相色谱质谱(GC/MS)电子轰击方法,对6种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出18种脂肪酸。 相似文献
99.
100.
以大孔微硅胶作基体,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环内烷反应后,再与预先合成的四(对羟基苯基)卟啉配体键合,构成电荷转移型亲和色谱固定相。以PH=7.0的磷酸盐缓冲溶液作流动相,成功实现对一些核苷酸的高效液相亲和色谱分离。 相似文献