氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.     

综合化学实验中空气敏感合成实验的选取和教学

选择"硅基芳胺的合成与表征"作为综合化学实验"无水无氧合成技术"的教学内容,实验涉及特殊用途玻璃仪器的干燥与组装、空气敏感物质的操作、惰性气体保护下的化学反应、溶剂浓缩、萃取、少量液体的减压蒸馏以及结构测定等操作。深入分析了无水无氧反应装置的准备、溶剂和物料的转移、正丁基锂的取用、双排管和施伦克玻璃仪器的使用等操作细节问题,并对产物的核磁共振氢谱进行了解析。通过该实验,学生能够实践较高层次的化学实验操作,对拓宽学生专业知识面、提高学生综合实验操作技能有良好的教学效果。     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

钴掺杂碳活化过硫酸氢钾降解四环素

本文以无水葡萄糖和六水合硝酸钴为原料，采用水热法与原位负载相结合制备了一种掺钴的碳基化合物，并将其作为过硫酸氢钾活化剂用于催化降解水体中的四环素。对制备的掺钴碳基化合物进行了XRD、SEM、TEM、XPS等表征，从晶形结构、显微形貌、表面化学元素等方面分析了该催化剂降解四环素效果明显高于单一水热碳的原因。此外，考察了催化剂投加量、过硫酸氢钾投加量、溶液pH等因素对四环素催化降解效果的影响。实验结果表明：掺钴碳基化合物在最佳反应条件下催化降解60 min,四环素的降解率达到了95.84%(k=0.051 36 min^-1)。同时还对降解机理进行了探究，分析结果表明掺钴碳基材料中的Co⁰和Co²⁺参与了激活过硫酸氢钾产生·O^-₂、SO₄^·-、¹O₂、·OH的过程，该材料具有高效的催化降解四环素的能力，在处理抗生素废水方面具有良好的前景。     

一步水热法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ～ 40 μm,直径0.5～2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4.     

大信号无水冷LD侧泵Nd:YAG激光放大器

为了获得高激光脉冲能量,设计了高能脉冲激光放大系统。对该放大系统的输出能量、脉冲宽度、能量稳定度、输出脉冲宽度等进行了研究。首先,进行四能级激光速率方程的分析递推出泵浦能量和储存能量、增益系数等的关系。接着,进行了激光放大器的系统设计,然后进行实验验证,最后,实验还进行了输出激光的性能测试。实验结果表明:在Nd∶YAG晶体棒尺寸为?8 mm×100 mm、Nd~(3+)的掺杂浓度为1.1%、泵浦功率最大24 kW、重复频率为10 Hz、泵浦电流为80 A、泵浦脉宽为200μs的条件下,得到脉冲宽度10 ns、最大脉冲能量1 050 mJ的脉冲激光,输出能量不稳定度3%,通过刀口法测得水平和垂直方向光束质量M~2分别是3.9和4.8。满足了高能量、无水冷、稳定可靠等要求。     

用变色硅胶检验酸碱反应生成水的实验探究

在分析用无水硫酸铜检验酸与碱反应生成水的实验中存在问题的基础上,提出了用变色硅胶检验酸与碱反应生成水这一更为合理的方法。经实验验证,发现变色硅胶检验酸与碱反应生成水的灵敏性要比无水硫酸铜的强。另外,变色硅胶经回收处理后可重复使用。     

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－1，3－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与2－甲基烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－１，３－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与２－甲基烯丙基Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应杨智蕴，王子苓，刘群，胡玉兰（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）关键词β，β－１，３－亚...     

氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯

无水CaCl2和FeCl3·6H2O都是良好的酯化反应催化剂.Fe3+是较强的路易斯酸,无水CaCl2是好的吸水、脱水剂,将二者协同应用于酯化反应中,有效地提高了酯化反应的产率