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101.
测定了α-氰基苄基碳负离子钠盐与碳酸二乙酯缩合反应产物的结构及其分布,反应中间体的EPR谱,反应过程中产物和溶剂的CIDNP效应和反应动力学,为这一缩合反应提出了单电子转移-负离子自由基分解-自由基偶合的非链式自由基机理。  相似文献   
102.
本文研究了Keggin型杂多酸盐在四丁基铵-磷酸盐缓冲液-甲醇体系中的色谱保留行为。导出了反相离子对色谱中离子对试剂浓度, 强溶剂浓度及离子强度影响溶质保留值的三个规律式, 并用实验及文献值进行验证, 在所研究的体系中, 不同电荷数的杂多酸阴离子都可有保留, 通过调节适当的离子对试剂浓度及强溶剂浓度,可改善其选择性。  相似文献   
103.
6种对位取代苯酚的毛细管电泳玻碳微电极柱上安培检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
袁倬斌  张书胜  邹洪 《分析化学》1998,26(5):614-614
1引言酚类化合物是一类有毒的有机污染物,有色谱法、化学发光法、电化学方法、毛细管电泳等多种方法可用于其分离分析。当酚类化合物取代基个数不同,其pK.差别较大,改变电泳缓冲溶液的pH值较易实现分离;当取代基个数相同,特别是取代基位置相同时,实现其相互分离则比较困难.作者用自己设计制作的小型安培检测池和玻碳电极,自行组装的高效毛细管电泳仪,以玻碳微电极柱上安培检测法对个氨基,4-羟基,4-氯.4-硝基,4-溴,4叔丁基苯酚等6种对位取代苯酚的分离分析进行了研究,结果表明在缓冲溶液中添加β-环糊精,延…  相似文献   
104.
报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的实验方法。采用ZorbaxODSC_(18)色谱住,甲醇:水(90:10,V/V)作流动相,检测波长为245nm,流速为1mL/min。检测下限分别为15ng(BHA),90ng(BHT),回收率分别是96.8%±9.8%(BHA),99.0%±3.2%(BHT)。方法快速、准确,灵敏度高。  相似文献   
105.
测定了meso-和dl-2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH3,CH3,H,Cl,NO2)的^13C NMR谱。结果表明,,中心碳-碳键两端相连基团的各碳原子的化学位移值相同,与dl-异构体相比,所有相应meso-异构体的乙氧羰基^13C NMR吸附峰均处于高场,苯环对位取代基的Hammett基团常数σ与氰基碳原子和乙氧羰基中的羰基碳及次甲基碳的化学位移间线性相关,而且meso-异构体比dl-异构体有更好的线性关系。  相似文献   
106.
利用一种新的高效液相色谱洗脱技术,建立了 pH缓冲液/离子对二元洗脱模式,对双峰驼精清的两种提取物的反相柱上进行了分离,得到了较纯的活性蛋白组分。该法操作简单、快速、比常规HPLC有更高的选择性及峰容量,并可减少活性蛋白的失活。  相似文献   
107.
对镉(Ⅱ)与对苯二甲酸和2,2'-联吡啶配合物进行几何优化,在优化构型的基础上分析了其吸收光谱.结果表明主要贡献的激发态为16,17和26激发态而不是第一激发态,振子强度f为0.205 2,0.320 2和0.323 4,对应的吸收波长为308.57,307.33和258.35 nm,与实验值310和253 nm相近.  相似文献   
108.
选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚   总被引:2,自引:0,他引:2  
选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚岳国仁,王建华,张正(南京大学化学系南京210008)关键词含氰基硫醚,选择性氧化,四水合过硼酸钠据报道[1]对硝基苯磺酰基乙腈的合成,反应时间长,可采用四水合过硼酸钠(NaBO3·4H2O)作为氧化剂,受到重视[2,3...  相似文献   
109.
含氰基侧基聚芳醚砜的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
唐安斌  蒋启泰 《合成化学》1998,6(4):376-382
汉2,6-二卤苯甲腈、4,4′-二氯二苯砜、4,4′-二羟基二苯砜、间苯二酚、对苯二酚、酚酞及双酚A为主要原料,合成了含不同结构单元和不同氰基含量的含氰基侧基的聚芳醚砜,并采用IR、^13CNMR等分析手段对其结构进行了表征,同时研究了结构单元和氰基含量对聚芳醚砜性能的影响。  相似文献   
110.
本文研究了离子对反相液相色谱分析氨基酚异构体的可能性、影响因素和色谱条件,发现以含4×10-8mol/L四丁基碘化铵、0.184mol/L醋酸钠的甲醇水溶液(23:77)作为流动相,ODS为固定相时可以实现氨基酚异构体的良好分离。  相似文献   
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