直接光度法测定啤酒中微量铁

以低铁啤酒作为标准系列溶液的基体 ,抗坏血酸直接还原标准系列溶液和啤酒样品中三价铁为二价铁 ,在 p H=4 .5条件下与邻菲口罗啉络合显色 ,分别测量其吸光度进行定量分析。该方法与等离子体发射光谱法、有机相富集火焰原子吸收光谱法比较结果无显著差别 ,加标回收率为 96 %— 1 0 7%。     

二氮氧喹喔啉甲醛酰腙的分光光度法测定

室温下,二氮氧喹喔啉甲醛-γ-羟基丁酰腙()和二氮氧喹喔啉甲醛-水杨酰腙()分别在非水溶剂二甲亚砜(DMSO)中和KOH反应,转变成酰腙烯醇式负离子而显色。和的显色溶液分别在550nm和480nm波长处有最大吸收。从两种显色溶液的比色分析结果得到两个一元线性回归方程。酰腙的溶液:A=0.00225C-0.0080,r=0.999;浓度在7.500—300×10-4mg/mL范围符合比耳定律;酰腙的溶液:A=0.0563C-0.019,r=0.999;在1.00—30.0×10-3mg/mL的浓度范围符合比耳定律;此项研究为酰腙类化合物提供了一种较为方便的定量分析方法。     

铁-邻菲咯啉配合物的循环伏安-光谱电化学研究

以循环伏安及循环伏安-光谱电化学方法研究了铁-邻菲咯啉配合物的电化学行为,Fe2 与邻菲咯啉生成1∶3配合物,给出一对受扩散控制的可逆氧化还原峰。自由Fe2 在-0.24V电位处,给出了一表面控制的不可逆还原峰。由氧化过程中的光谱电化学数据获得式电位为E0=0.875V(vs.Ag/AgCl)和电子转移数为n=1.0。由还原过程的循环伏安-光谱电化学数据发现,[Fe(phen)3]3 的电化学还原过程为产物弱吸附的自加速过程,获得裸电极上的标准速率常数为k0=1.14×10-3cm/s,电子转移系数为α=0.189。Langmuir吸附常数β=0.059(±0.007),吸附表面上的电子转移系数为αa=0.313,反应速率常数为k0a=1.24(±0.17)×10-3(cm/s),式电位为:0.11±0.01V(SD=0.184)。     

酰基吡唑啉酮双席夫碱硼配合物的合成与光谱表征

合成了 3种 [B(PMαFP) 2 en]Ac ,[B(PMαFP) 2 pen]Ac ,[B(PMTHP) 2 en]Ac型硼配合物 (其中(HPMαFP) 2 en为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺、(HPMαFP) 2 pen为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]邻苯二亚胺、(HPMTHP) 2 en为N ,N′ 双 [( 1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 ) 2 噻吩次甲基 ]乙二亚胺 )。通过元素分析 ,红外光谱 ,电子光谱 ,核磁共振谱 ,摩尔电导等对新配合物的组成、结构和性质进行了表征     

反应型三元铕配合物的合成及发光性能研究

文章以邻菲咯啉为第一配体 ,顺丁烯二酸酐、丙烯腈、十一烯酸、油酸和亚油酸为活性第二配体 ,合成了 5种新的反应型三元铕配合物。通过元素分析 ,EDTA配位滴定分析 ,红外、紫外和荧光光谱分析 ,对标题配合物的组成和结构进行了表征 ,并研究了它们的发光性能。结果表明 ,5种新的反应型三元配合物与相应的二元配合物相比发光强度大大提高 ,反应型配体产生“协同效应”的能力为 :亚油酸 >油酸 >丙烯腈 >顺丁烯二酸酐 >十一烯酸。且配合物中引入了能与其他单体共聚的活性第二配体 ,为合成具有优异发光性妮的键合型稀土高分子功能材料提供了一条新的途径     

2-噻吩乙醛酸-邻菲罗啉-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

合成了铕与 2 噻吩乙醛酸 (HL)和邻菲罗啉 (phen)的配合物 ,用元素分析、电导率、红外光谱和核磁共振谱测定了配合物的分子式为 [EuL2 phen·(H2 O) 3 ]NO3 ;配合物中的Eu(Ⅲ )离子与 2 噻吩乙醛酸和水分子中的O原子以及邻菲罗啉中的N原子配位。在室温下测定了配合物的激发和发射光谱 ,配合物中Eu(Ⅲ )离子的5D0 7F1和5D0 7F2 跃迁分别位于 5 92和 6 18nm。该固体配合物于室温下被紫外光激发可以发出强的特征红色荧光。IR光谱中 ,2 噻吩乙醛酸的特征吸收峰νCO (1719cm-1) ,νC—O(12 32cm-1) ,δO—H(90 9cm-1)在形成配合物后消失。在配合物中出现—COO-的反对称νas(16 4 2cm-1)和对称νs(14 0 8cm-1)伸缩振动吸收峰。在1HNMR谱图中 ,2 噻吩乙醛酸环上的 3个氢原子的化学位移形成配合物后移向高场 ,邻菲罗啉环上 4种不同环境的质子峰的化学位移形成配合物后向低场移动。从TG曲线可以看出 ,此配合物在常温至 2 5 0℃以下是稳定的。     

在高氯酸铕-二苯亚砜-邻菲罗啉三元配合物中Pr3+对Eu3+发光的影响

合成了一系列异核配合物[(Eu1-xPrx)(DPSO)(phen)3(ClO4)2]ClO4*nH2O(x=0.000～0.200, DPSO为二苯亚砜, phen为邻菲罗啉, n=1, 2, 3, 4, 5, 6). 对配合物进行了组成分析, 摩尔电导, IR光谱及荧光激发和发射光谱的测定. 荧光光谱测定结果表明 本身不发光的Pr3+对Eu3+的发光产生较大影响, 当Pr3+的掺入量为0.001 mol时, 可使Eu3+的发光强度提高到200%以上,随着Pr3+浓度的增大,对Eu3+的发光先敏化后猝灭.Eu3+在配合物中所处的格位对称性低,无对称中心.     

尼龙1010扩链反应的动力学模型和分析

双唑啉类化合物通过唑啉环与尼龙端羧基的开环加成反应使尼龙 10 10的分子量大幅提高 .以线性扩链反应的理想动力学模型为基础 ,通过对关键因素的修正使其更好地符合聚合物高粘度熔体扩链反应的实际过程 .通过数值积分方法 ,可以方便地模拟关键因素对扩链反应的影响 .理想线性模型与熔融扩链反应的前期规律相符合 ,但是其未考虑后期扩链产物的降解对偶联效果造成的影响 .通过基于降解的修正 ,该模型更好地符合了实际情况 .在扩链过程中 ,反应速率k和唑啉环与端羧基的比r是控制偶联效果的关键因素 ,温度和扩链剂加入量可以通过改变k和r进行方便的分析 .由于PA熔体反应体系的高粘性 ,2 ,2′ 双 (2 唑啉 ) (BOZ)和 1,4 双 (2 唑啉基 )苯 (PBO)的扩链效果的差别得以解释     

熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-四苯硼酸盐三元络合物光度法测定铁

研究了以熔融萘作为萃取剂,以4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉作为显色剂,测定天然水中微量铁的分光光度法。在pH4的条件下,铁(Ⅱ)与4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉和四苯硼酸盐能够形成红色三元络合物。在熔融萘存在下,此络合物可以迅速萃入熔融萘。将含有络合物的萘冷却、固化、分离,配制成25mL丙酮溶液,对其进行分光光度分析。实验表明,该络合物最大吸收波长为534nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2×104L·mol-1·cm-1和0.0025μg/cm2,铁(Ⅱ)的质量浓度在0～2 0μg/mL的范围内符合比耳定律。大多数常见离子不干扰测定。已应用于天然水中微量铁的测定。     

高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50％的乙腈条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5．14,10．28和51．4mg/kg,回收率分别为108％、93．1％和86．2％相对标准偏差(n=10)分别为1．13％、1．34％和1．29％。