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821.
为实现小体积环境水祥中不同农药的准确、快速、高灵敏测定,通过研究萃取剂、分散剂的种类、体积、盐浓度及超声时间对萃取效率的影响,结合分散液液微萃取与超声萃取技术,并与高效液相色谱联用,建立了快速测定环境水样中的吡虫啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、哒螨灵和阿维菌素6种农药的方法.在优化的萃取条件下,检测6种农药的线性范围为10~ 600 μg/L,检出限(S/N=3)为0.8~3.1 μg/L,相对标准偏差为4.7%~11.3%,富集倍数可达到58~187倍.本方法具有良好的线性、精密度和回收率,并具有较好的实用性.  相似文献   
822.
酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染.本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法.对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件.在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05 ~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%.  相似文献   
823.
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。  相似文献   
824.
以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r>0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。  相似文献   
825.
以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、I~-和SO_4~(2-)。样品经TSK gel guard column Suppe IC-Anion HS保护柱以及TSK gel Suppe IC-Anion HS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na_2CO_3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F~-、Cl~-、Br~-和SO_4~(2-)使用电导检测器,NO_2~-、NO_3~-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。  相似文献   
826.
示波库仑滴定法测定水中铝   总被引:3,自引:0,他引:3  
翁筠蓉  陈小捷 《分析化学》1997,25(8):987-987
1引言铝在自然界中分布极广,研究表明过量地摄入铝对人体会产生毒性作用。因此,对水中铝含量的监测已成为环境化学中的重要课题。作者采用示波技术与库仑滴定相结合的示波库仑滴定法测定水中Al3+含量。方法以过量8-羟基喹啉沉淀Al3+,以电生Br2反滴定过量的8-羟基喹啉,用两铂电极示波电位法指示终点。水中少量的Ca2+、Mg2+分别以CaCO3、Mg(OH)2沉淀分离。操作方便、终点指示灵敏、准确。可检测水中含Al3+量~106mol/L。2实验部分2.1仪器与试剂SR-07lB型双踪示波器(江苏杨中…  相似文献   
827.
徐福正  江桂斌 《分析化学》1997,25(12):1386-1390
建立了测定环境水样中二辛基锡化合物的气相色谱法。该法用硼氢化钠把二辛基锡氯化物衍生成氢化物,以二氯甲萃取后,用气相色谱-表面发射火焰光度检测器分析测定。  相似文献   
828.
磷是生物不可或缺的营养元素之一,但由于人类活动影响,在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标.总磷测定通常分两步进行:一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐;二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度.消解方法有硫酸-硝酸消解法、干法灰化法、微波辅助消解法、过硫酸钾-高温高压消解法、UV光氧化法等.测定方法包括...  相似文献   
829.
二氯二茂锆(Cp_2ZrCl_2)与乙基溴化镁(EtMgBr)反应生成二乙基二茂锆(Cp_2ZrEt_2),再与1,4-二烷氧基-2-丁炔反应形成锆杂环戊烯,经过烷氧基在锆原子上的消除直接得到1,1′-二取代联烯(端联烯)。或者Cp_2ZrCl_2与正丁基锂(n-BuLi)反应生成二丁基二茂锆(Cp_2ZrBu_2),再与α-烯烃反应形成锆杂环戊烷,然后与1,4-二烷氧基-2-丁炔反应形成锆杂环戊烯,经过烷氧基在锆原子上的消除得到端联烯。上述反应合成端联烯的收率都比较高,这为构造端联烯衍生物提供了一种简单实用的方法。  相似文献   
830.
用固相萃取技术富集水中多环芳烃   总被引:21,自引:0,他引:21  
贾瑞宝  孙韶华  刘德珍 《色谱》1997,15(6):524-526
系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为87%~102%;当淋洗剂的用量超过1.5mL时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响;向自来水样中加入20%有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果,使回收率达到89%~108%。  相似文献   
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