高压液相色谱磷钼杂多酸修饰电极安培检测儿茶酚胺类神经递质的研究

研究了磷钼杂多酸修饰电极对去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)等儿茶酚胺类神经递质的催化氧化作用,探讨了催化机理,并采用高压液相色谱电化学方法对其进行了分离检测,NE、DA和E的线性范围(mol)依次为8.0×10^-11～2.0×10^-8、8.0×10^-11～2.0×10^-8、4.0×10^-11～2.0×10^-8;检测限(mol))依次为4.0×10^-11、4.0×10^-11、2.0×10^-11.7次平行测定的相对标准偏差(％)依次为1.6、2.0和4.5.将此法用于鼠脑组织中神经递质的测定,获得满意的结果.     

基于聚鸟氨酸修饰的玻碳电极用循环伏安法测定盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的含量北大核心CSCD

玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10^(-4)mol·L^(-1)鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s^(-1)扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg) 0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s^(-1)。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(E_(pa)、E_(pc))和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(|i_(pa)|、i_(pc))分别为39.9,15.6μA,较GCE上的(15.3,1.66μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;E_(pa)与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;|i_(pa)|与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100μmol·L^(-1)内与其对应的|i_(pa)|呈线性关系,检出限为0.13μmol·L^(-1);100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd^(2+)和Ca^(2+),10倍的Al^(3+)和Fe^(3+)都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,|i_(pa)|较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。