毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

高含盐农药废水资源化处理的工程应用

采用电芬顿法对高含盐农药废水进行预处理后进入三效蒸发系统除盐,得到90%氯化钠作为副产出售,蒸出水经“水解酸化+IC厌氧+生物接触氧化工艺+MBR”处理后可以达到工艺回用水的要求。设计规模200 m³/d,该工艺对高含盐农药废水有较好的处理效果：对CODcr、NH₃-N、总盐的平均去除率分别为99%、98%、97%,且将废水中氯化钠分离出进行综合利用,处理后废水CODcr≤200 mg/L、NH₃-N≤30 mg/L,满足工艺废水使用需求,可实现废水零排放,达到变废为宝的目的。该工艺为高含盐农药废水的资源化处理提供新思路。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速测定供港蔬菜中118种农药残留

建立了QuEChERS法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)高通量快速检测供港蔬菜中118种香港规例农药残留的方法。以1%(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,净化后添加内标校正回收率,基质匹配标准曲线进行定量。GC-MS/MS检测的118种农药在0.01～0.20 mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上。所有的农药定量限均小于0.01 mg·kg^-1,各个浓度水平加标回收率为70.1%～116.7%,其中回收率在90%～110%之间的化合物占87%,重复性试验的相对标准偏差(RSD)为0.6%～17.7%(n=6)。本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于监管供港蔬菜的农药残留。     

脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体

手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相（UCDSP）,采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,流速0.5mL·min^-1,柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5¹25μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（γ≥0.9998）,按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg^-1,两种对映体的加标回收率为88.0%⁹7.2%,相对标准偏差（RSD）分别小于0.98%和1.2%（n=5）。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。 更多     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中抗生素和农药浓度

基于快速有效的基质净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了测定蜂蜜中39种抗生素及25种农药的检测方法.蜂蜜样品经乙腈+水（v/v=8：2）提取,用PRiME HLB净化,超高效液相色谱-串联质谱（ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析测定,通过多反应监测模式（MRM）分析目标化合物,并进行基质标准曲线定量.在测定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.99;农兽药的检出限为0.02~3.8 μg·kg^-1,定量限为0.1~11.5 μg·kg^-1;在3档浓度的添加回收实验中,39种抗生素的回收率在72%~119%内,25种农药的回收率在72%~115%内,相对标准偏差均小于15%.随机抽取浙江市场上在售的52份蜂蜜样进行检测分析和膳食暴露评估,共检出罗红霉素、诺氟沙星和环丙沙星3种抗生素,检出率分别为2.6%,8.6%和3.9%,浓度分别为59.6~214.4,4.7~1 486.3和5.9~215.1 μg·kg^-1.膳食暴露评估结果表明,蜂蜜中抗生素残留对10岁以下组群的风险高于其他组群、女性消费者高于男性消费者;% ADI<100,说明膳食暴露评估风险水平尚可接受.因在计算中存在诸多不确定性因素,对组群的风险评估尚需进一步分析.     

X射线荧光光谱法测定增产丙烯助剂中磷和铁的研究

使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,设计合成了一套标准样品,采用数学校正法中的经验系数法校正元素间的互相干扰,样品不经任何处理,粉末直接压片,经验系数法校正基体效应,建立了分析测定增产丙烯助剂中磷和铁含量的方法。讨论了样品制作方法,合适的测量条件,探讨了试样中元素间的相互影响。实验结果表明,该方法重现性好,准确度和精密度较高,测定磷和铁的相对标准偏差为：0.34%和0.59%;测定范围磷为0.01%～2.5%,铁为0.01%～2.5%。分析结果与化学法、等离子发射光谱法测定结果吻合。该方法快速、简便,样品处理简单,可以不分解;分析速度远快于其他分析方法,结果准确,单次测量一个样品只需要5 min,适用范围广,满足了科研和工业生产的需要。     

农药丁吡吗啉与腐殖酸作用机理探讨

探讨农药丁吡吗啉与腐殖酸的作用机理, 可进一步了解农药在土壤中腐殖酸催化下降解的行为过程。将市售腐殖酸进行逐级分离,获得黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸的固态或溶液状态,而后分别与农药丁吡吗啉进行作用,利用红外,荧光两种分析方法对其作用机理进行了解释。结果表明,三组分与丁吡吗啉之间广泛存在范德华力、次级键等弱作用力。黄腐酸与丁吡吗啉之间存在氢键和电荷转移吸附等作用力,棕腐酸与丁吡吗啉存在电荷转移吸附等作用力,黑腐酸与丁吡吗啉之间的作用力最弱,即依照黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸三组分平均分子量依次递增的顺序,与农药丁吡吗啉之间的作用力依次降低。     

近红外、中红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中溴氰菊酯的含量

利用近红外、中红外和拉曼光谱法定量分析了商品农药制剂中有效成分溴氰菊酯的含量,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立溴氰菊酯的定量模型并进行了优化,用独立检验集对模型适应性进行评价。近红外和中红外法溴氰菊酯定量模型的相关系数和定标标准差分别是0.9999,0.022和0.9996,0.056,两种方法的定量效果接近;拉曼法溴氰菊酯定量模型的相关系数是0.9967,定标标准差是0.172,预测精度不如近红外和中红外高。MIR-ATR,NIR和Raman方法均能满足现场检测农药质量的需要,对生产企业的连续在线检测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全具有重要意义。     

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，