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991.
以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料,十八烯为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,采用溶剂热法,在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)、紫外-可见光吸收光谱(Ultraviolet-visible spectroscopy,UV-Vis)光谱分析以及塔菲尔(Tafel)测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂(PVP)、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明:在反应物n[Ni(acac)2]∶n(OA)=1∶2、添加剂PVP质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200℃下保温8 h时,可获得粒径约为30~40 nm纯相氧化镍,具有最佳电化学活性,交换电流密度为J0=1.23×10-2 mA·cm-2. 相似文献
992.
十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势,已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中,其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理,考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂,在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下,不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中,高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果,产生较多的抗体片段;而在低pH条件下,抗体片段较少,单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中,pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。 相似文献
993.
微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仪需20min,相对标准偏差均小于2%(n=7),回收率范围为96%~103%,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。 相似文献
994.
995.
张莹 《理化检验(化学分册)》2003,39(12):730-730,733
对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1 试验部分1.1 仪器与试剂GGX 6A塞曼… 相似文献
996.
以硫酸铝液为原料,以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂,采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝,考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响,并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较.结果表明,通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝,当沉淀温度为70℃,pH摆动3或4次时,氧化铝的孔体积可高达1.0ml/g,比表面积仍大于300m2/g.用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶,对挤压成型有利.不同样品在酸溶液中的分散性表明,用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子.改变沉淀时酸侧的pH值,可导致沉淀粒子的结构发生变化. 相似文献
997.
998.
999.
固定pH跨度法滴定弱酸(碱)混合体系 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言为了克服固定pH法在酸、碱干扰组分存在时,无法扣除空白的问题,我们提出了固定pH跨度法。当溶液的温度、离子强度及滴定剂浓度不变,滴定极弱酸(碱)至pH为A时,消耗滴定剂体积VA与极弱酸(碱)的含量。之间存在如下关系:当滴至pH为B时(设此时反应还未完全),(2)-(1)得:αA、αB只与极弱酸(碱)的性质和pH值有关。故对于某一极弱酸(碱),当pH跨度一定时,△α为一常数,可通过滴定纯品测得。由于只取不完全质子化(失质子化)反应时由某一固定pH跨度而无须先加入强酸(碱)使待测组分完全质子化… 相似文献
1000.