质谱法测定冰毒

采用直接进样化学电离（ＣＩ）质谱法，配合电子轰击（ＥＩ）及气相色谱－质谱联用（ＧＣ／ＭＳ）技术，测定了冰毒及其制备过程中的副产品与中间产物，为刑侦破案提供了依据。     

一类2(1H)-喹喔啉衍生物的电子轰击质谱分析

以邻苯二胺为原料合成表征了一类喹喔啉衍生物；1-烷基-3-甲基-2（1H）-喹喔啉-2-酮（1-alkyl-3-methly-2(1H)-quinoxalin-2-one，简称AMQ，其中alky=H、CH3、Et、n-C3H5、n-C5H11、n-C16H33)。用电子轰击电离质谱（EI-MS）和核磁共振谱图（^1H-NMR)鉴定了AMQ，研究了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响，分析得到一些裂解规律。结果表明：所有样品谱图中均有芳香化合物的特征CnHn^ 系列峰m/z78，65，52，39和（或）m/z77、76、64、63、51、50、38、37。对于末取代的样品及低级烷烃取代的样品，谱图中的基峰为分子离子峰，对于取代基中碳数大于等于3的样品。谱图中的基峰不是分子离子峰，分子离子峰强度随着碳数的增加而降低。这些样品一般容易发生骨架重排，丢失一分子CO，生成1-烷基-2-甲基苯并哒唑正离子。此外，还讨论了谱图中其它的一些碎片离子峰。这对于研究和指导喹喔啉衍生物 的合成，探讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义。     

以1,1,1-三(N-甲基-N_苯基氨基羰甲氧甲基)丙烷为载体的钙离子选择电极

报道了以三脚架化合物1,1,1_三 (N_甲基_N_苯基氨基羰甲氧甲基 )丙烷 (TMPP)为载体的钙离子选择电极的研制;探讨了增塑剂、载体浓度、pH等因素对电极性能的影响 ;结果表明电极对钙离子有较好的近能斯特响应 ,相应的斜率为27.6 mV/pcCa2+ ,线性响应范围为5×10-5 ～5×10-2 mol/L,检出限为2.3×10-5mol/L ;电极在pH4～13范围内具有强的抗干扰能力 ,并具有很好的重复性和稳定性 ;该电极作为钙离子选择电极 ,用于乳酸钙口服液中钙含量的测定 ,取得了满意的结果     

Synthesis of 6（E）—Geranylgeraniol—19—oic Acid

Facile synthesis of 6(E)-geranylgeraniol-19-oic acid 1,a naturally occurring alicyclic diterpene acid, by a Horner-Wadsworth-Emmons olefination of two readily available fragments 2 and 3,is described.     

Silica-supported Copper（Ⅱ） Catalyzed Coupling of Arylboronic Acids with Imidazoles

Immobilized copper（Ⅱ） in organic-inorganic hybrid materials catalyzed Ar-N coupling of arylboronic acids with imidazoles has been developed. Arylboronic acids reacted with imidazoles smoothly in the presence of a 3-（2-aminoethylamino）propyl functionalized silica gel immobilized copper（Ⅱ） catalyst （10 mol%） in methanol without any additives and bases. The reactions generated the corresponding cross-coupling products in good yields. Furthermore, silica-supported copper can be recovered and recycled by a simple filtration procedure and used for five consecutive trials without decreases in activity.     

钌（Ⅱ）－联吡啶－巴比妥酸－Ce（Ⅳ）化学发光体系测定巴比妥酸的研究

利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射化学发光测定法方法的检出限为１０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）联吡啶化学发光反应无增强作用据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测探讨了巴比妥酸的增强机理     

顺磁性聚酯金属配合物的合成及其驰豫性能的研究

本文通过二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）或乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）的双酸酐与二元醇或二元酚进行聚合反应，制备了两个系列共１５种新的聚酯型大分子配体及其顺磁性金属配合物，用核磁、红外光谱以及元素分析表征了配体和配合物的结构。初步试验结果表明，与相应的小分子金属配合物相比，聚酯金属配合物具有较高的弛豫性能。     

(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩的合成

以（＋）－4，10－二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]－癸－8－烯－3－醇为原料。经8步反应，对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体：（2S，3S，4R）－2－正戊基－3，4－二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸的消旋

以酸酐及有机惰性溶剂作混合溶剂，少量叔胺等作催化剂，2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸能在比较温和的条件下基本完全消旋，收率接近90％。