纳米金/石墨烯复合膜修饰电极检测异烟肼

先采用滴涂法制备了石墨烯修饰电极(GR/GCE),然后采用电化学方法将纳米金沉积于石墨烯表面制备了纳米金/石墨烯复合材料修饰电极(Au NPs/GR/GCE)。研究了异烟肼(isoniazid,INZ)在该Au NPs/GR/GCE上的电化学行为。结果表明,异烟肼在该修饰电极上有良好的电化学响应。在优化条件下,线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8mol/L(S/N=3)。用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意。     

基于纳米金-罗丹明B体系检测甲巯咪唑的研究

基于不同聚集态金纳米粒子(Au NPs)对罗丹明B(Rh B)的荧光猝灭作用,建立了一种简单、灵敏、快速测定药物甲巯咪唑的新方法。初步探讨了方法机理,并对p H值、反应时间、Au NPs和Rh B的浓度等实验条件进行了优化。优化实验条件下,方法的线性范围为4.38×10-8~0.876×10-5mol/L,检出限(S/N=3)为3.30×10-8mol/L。该法用于甲巯咪唑药品中甲巯咪唑的测定,获得了满意结果。     

流动注射电化学发光测定利福平的研究

发现利福平对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用。将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定利福平的新方法。该方法线性范围为1×10-8～1×10-6g/mL,检出限为3×10-9g/mL,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=2.0×10-7g/mL)。     

3,5-二氨基苯甲酸构筑的Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）两种配合物的合成及晶体结构

利用3,5-二氨基苯甲酸配体合成了2种新的配合物[Cd（diaba）（phen）₂]NO₃·H₂O（1）和[Zn（diaba）（2,2’-bipy）₂]（2）（H₂diaba=3,5-diaminobenzoicacid;phen=1,10-phenanthroline,2,2’-bipy=2,2’-bipyridine）,并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddd,a=1.42581（7）nm,b=2.56462（13）nm,c=3.09247（17）nm。配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.27362nm,b=1.59278nm,c=1.51935nm,β=107.334°。配合物1和2都为单核晶体。配合物1的结构单元由1个Cd^Ⅱ、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个phen构成。配合物2的结构单元由1个Zn^Ⅱ、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个2,2’-bipy构成。两种配合物再通过氢键或π-π堆积形成三维超分子网络。研究了配合物的热稳定性和荧光性质。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1∶2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597 nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.24~5.57 mol.L-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613 nm处。表观摩尔吸光系数达ε613=1.86×105L.mol-1.cm-1,铑的质量浓度在0~0.56 mg.L-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

2-羟基-1-萘醛缩乙二胺Schiff碱及其过渡金属配合物的合成和表征

Schiff 碱配体包含着酚氧桥氧原子和亚胺氮原子这类强电子给体,他们与过渡金属原子有较强的配位能力,在催化、抗癌、抗菌、抗病毒等方面都有广泛的应用[1-4],受到人们的高度关注.     

Schiff碱类锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性能

本文合成了2个新的Schiff碱锌配合物Zn(C13H10NO)2(1)和Zn(C14H12NO)2(2),测定了它们的晶体结构。结果表明,配合物1属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.9495(2)nm,b=1.0758(2)nm,c=1.2343(3)nm,α=68.318(2)°,β=67.882(3)°,γ=78.316(3)°,V=1.0824(4)nm3,Z=2,Dc=1.405Mg·m-3,F(000)=472,μ=1.160mm-1;配合物2属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.1845(5)nm,b=0.87905(19)nm,c=1.1988(3)nm,β=96.563(3)°,V=2.2870(9)nm3,Z=4,Dc=1.411Mg·m-3,F(400)=1008,μ=1.102mm-1。研究了它们在甲醇、乙醇溶液中的发光行为,结果表明这两个配合物在溶液中发光为金属离子微扰下配体的n-π*的发光。     

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005~9.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。     

联苯四甲酸及联吡啶构筑的一维链状银(Ⅰ)配合物的合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新颖的配合物{[Ag(4,4′-bpy)][Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2].3H2O}n(1)(H4btc=联苯-2,2′,4,4′-四甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.122 51(6)nm,b=1.554 01(8)nm,c=1.774 59(9)nm,β=91.641 0(10)°,V=2.830 8(3)nm3,Z=2,Dc=1.764 g.cm-3,μ=1.113 mm-1,F(000)=1 508,R1=0.045 0,wR2=0.086 2(I>2σ(I))。在1中,一维线性[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子链包含在一维{[Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2]-阴离子双链与游离水分子通过分子间氢键组装成的三维超分子结构中。研究了配合物的热稳定性和电化学性质。