合成TS-1分子筛的结晶动力学及催化性能研究

 以自制的四丙基氢氧化铵为模板剂，通过改进经典的水热晶化操作步骤，快速合成出TS－1分子筛，并对其合成过程进行了结晶动力学研究．结果表明，在所考察的晶化温度下，TS－1的成核诱导期均很短，且晶体的成核及生长速率随晶化温度的升高而增大；其表观成核活化能和表观生长活化能分别为33．60和36．73kJ／mol，比经典的水热合成体系所得数值略小．晶化温度越高，晶化液的pH值变化越显著；分子筛结构的迅速形成与晶化液pH值的快速上升过程相一致．高温下合成的TS－1分子筛对苯酚羟基化反应的催化活性更高．导致TS－1分子筛催化活性差异的主要原因是进入分子筛骨架中钛的含量不同，以及样品的结晶度不同．在不同晶化温度下所合成的TS－1分子筛颗粒尺寸稍有差别，但均为100nm左右．     

溴值法测定加氢石油树脂不饱和度局限性分析

探讨了国内现行行业标准《HG2231-91石油树脂(PR)溴值试验方法》在测定深度加氢石油树脂不饱和度时存在的局限性. 实验结果表明, 在测定不饱和度较低的加氢石油树脂的溴值时, 应采用浓度为0.1 mol/L的Br标准滴定溶液, 加入量为6～7 mL;碘化钾的加入量应为假设溴值为零时的理论用量, 这样在测定不饱和度较低的石油树脂的溴值时, 才能保证碘化钾过量, 得到可靠的溴值.     

沸石分子筛在Friedel-Crafts酰基化反应中的应用

本文综述了沸石分子筛在Friedel-Crafts酰基化反应中应用的研究概况,总结了不同类型芳环底物的酰化反应研究成果.Hβ沸石是芳环Friedel-Crafts酰基化反应的优良催化剂,研究惰性和轻度活化芳环的沸石分子筛催化酰化有十分重要的意义.     

有机化学网络教学平台的建设与应用

介绍大连理工大学国家首批精品课程——“有机化学及实验”的网络教学平台和数字化双语教学资源建设情况，以及如何将优秀资源服务于辅助课堂教学提高教学质量和效果的应用实践。     

木质素分散剂的薄层色谱

使用薄层色谱可将商品木质素分散剂按分子量大小分离成数个清晰的组分，并证实了展开剂为正醇：异丁醇：水＝８：１０：８．５时，７０℃下活化的硅胶板分离效果最佳。该法不仅可用于实验室内分离木质素，还可作为工业生产的一种检测手段。     

富氮多级孔炭材料的制备及其吸附分离CO2的性能

使用新型含氮聚合物席夫碱为炭源, SBA-15为模板,通过纳米铸型法原位合成微孔-中孔-大孔串联的多级孔富氮炭材料.材料的比表面积为752 m²·g^-1,孔容0.79 cm³·g^-1; X光电子能谱分析表明炭材料中的氮含量高达7.85%(w).将所制备的多孔炭材料应用于CO₂的吸附分离,发现炭材料的微孔发挥主导作用,表面氮掺杂发挥辅助作用.在两者的协同作用下, CO₂吸附量在常压、273 K下可达97 cm³·g^-1, CO₂/N₂和CO₂/CH₄的分离比(摩尔比)分别为7.0和3.2,低压亨利吸附选择性分别为23.3和4.2.采用Toth模型对单组分平衡吸附进行拟合,并根据理想溶液吸附理论(IAST)预测双组分CO₂/N₂和CO₂/CH₄混合气体的分离选择性分别为40和18.     

金属有机骨架材料负载镍纳米颗粒催化硝基苯加氢

以MIL-53(Al)、MIL-96(Al)和MIL-120(Al) (MIL: Material Institute of Lavorisier)三种金属有机骨架材料为载体, 采用浸渍法制备了负载廉价金属镍纳米颗粒的催化剂. 将其用于催化硝基苯加氢合成苯胺反应, 发现以MIL-53(Al)为载体制得的催化剂表现出优异的催化性能. 采用不同的镍前驱体, 如硝酸镍、醋酸镍、乙二胺合镍, 制备了一系列Ni/MIL-53(Al)催化剂. 通过X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、电感耦合等离子体、N₂物理吸附、H₂程序升温还原、透射电镜等技术对其进行了表征, 研究了镍前驱体对金属-载体相互作用、镍颗粒尺寸以及分散程度的影响.结果表明:以乙二胺合镍为镍前驱体制得的催化剂具有金属-载体相互作用适中、镍纳米颗粒更小(4-5 nm)和分布更均匀的特点, 在硝基苯加氢反应中表现出优异的催化性能, 硝基苯转化率达到100%.回收重复使用5次后, 此催化剂仍保持催化活性,硝基苯转化率达92%.     

液相色谱-二极管阵列检测/质谱联用在活性染料结构鉴定中的应用

基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术分析活性染料的实验积累,总结了HPLC-DAD/MS联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息;结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目;采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD/MS联用方法简便、快速、准确,尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定,有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例,介绍了HPLC-DAD/MS联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。     

反相高效液相色谱法分析化学合成胸腺素α1

利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对化学合成的胸腺素α1进行了分析.采用PLATINUM C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm,10 nm),柱温室温;流动相A100%H2O(含0.1%TFA);B90%乙腈水(含0.1%TFA),18%B-A的等梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为214 nm;进样量为20 μL.用外标法定量.实验结果表明,该测定方法的检出限为4 mg/L;平均回收率为95.8%;日内精密度(用相对标准偏差RSD表示)均在10%以内,胸腺素α1在选定的浓度范围内具有良好的线性相关性.该方法简便、快速、准确,20 min内就可以完成一个样品的分析,故对胸腺素α1的定量分析具有重要的实用价值.