对氨基苯磺酸铜配位聚合物的合成与晶体结构

合成了二维层状配位聚合物{[Cu（p—abs）2（H2O）2]·2H2O}n（p-abs^-=对氨基苯磺酸根离子）,该配合物晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：0=0．7432（3）nm,b=1．7357（5）nm,c=0．7618（2）nm,β=116．592（19）°,V=0．8788（50）nm^3,Mr=479．96,De=1．814g／cm^3,Z=2,μ=1．538mm^-1．铜离子周围有4个氧原子和2个氮原子与之配位,其中2个氧原子由配位水分子提供,其余4个配位原子由对氨基苯磺酸提供,这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境．对氨基苯磺酸在配合物中起双齿桥联作用,将相邻两个铜离子连接起来,成为无限二维层状结构．     

异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱配合物的合成与表征

采用直接合成法用异烟酰肼、水杨醛合成了异烟酰肼缩水杨醛Schiff碱,并以此为配体合成了Zn（Ⅱ）、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）的配合物．对配合物进行了元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重分析及摩尔电导的测试等表征,推测配合物的组成分别为[Zn（H2O）L],[Co（H2O）2（HL）2]NO3-H2O,[Ni（H2O）2HL]NO3,其中L=C13 H9O2N3．     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

具有时变协变量的纵向资料的线性混合效应模型及算法

许多研究领域中都会涉及到纵向资料的分析处理.在纵向资料的分析中,常常遇到带有时变协变量的情况.传统的方差分析难以处理具有时变协变量的纵向资料.对线性混合效应模型应用于分析这类资料进行了方法学的探讨,并编制了模型拟合的SAS程序.通过实例应用,对线性混合效应模型分析纵向资料的方法和过程给出详细的介绍.     

基于流形学习的非线性维数约简方法

流形学习是一种新的非线性维数约简方法,近年来正引起可视化等领域研究者的高度重视.为加深对流形学习的理解,介绍了流形学习的基本原理,总结了其研究进展和分类方法,最后阐述了几种常用的流形学习方法的基本思想、算法步骤和各自的优缺点.通过在人工数据集Swiss-Roll上进行实验,将各类方法在近邻值选取和噪声影响等方面进行了对比分析,结果表明:与传统的线性维数约简方法相比,流形学习方法能够有效地发现观测样本的低维结构.最后对流形学习未来的研究方向作出展望,以期在这一领域取得更大进展.     

一种产生无衍射线结构光的新型光学元件

提出一种可产生无衍射线结构光的新型光学元件组合三角棱镜,由正、负等腰三角棱镜胶合在一起设计而成,其变换光束特性与单个正等腰三角棱镜相同,等效底角由正、负等腰三角棱镜底角之差决定,因此可通过较大底角的正、负等腰三角棱镜组合得到更小角度的底角,以获得更大焦深的无衍射线结构光,解决了单个正等腰三角棱镜小角度加工困难的技术问题。采用几何光学理论分析产生无衍射线结构光的原理,计算无衍射线结构光的相关参数,由衍射积分理论分析和模拟光束经过新型光学元件后的光强分布特性。实验结果表明:平面波正面入射新型光学元件可以产生具有大焦深的无衍射线结构光。     

氟化锆基质材料中单掺Yb3+的上转换特性

在众多的稀土掺杂氧化物、氟化物或氟氧化物基质材料的能量上转换研究当中,Yb^3 单独掺杂的能量上转换研究在国内报道的很少。这是因为,研究者们普遍都认为Yb^3 只是一种良好的敏化剂,主要起能量转移作用。采用固相合成法,稀土Yb单独掺杂ZrF4基质材料,在1200℃烧结合成了粉末样品。样品用功率为几mW的半导体红外激光980nm激发,肉眼就可看到上转换的明亮的红光。在实验室用功率为几十mW的半导体红外激光980nm激发,用光谱仪测量到红、绿、蓝及紫4个波段的上转换荧光光谱,其波峰在412,478,558,671nm波长处,实验反复验证,认为上转换来自Yb^3 的准能级向Yb^3 基态^2F7／2的跃迁。     

毛细管电泳-电化学检测法测定葡萄和葡萄酒中的白藜芦醇

采用毛细管电泳-电化学检测法测定了葡萄和葡萄酒中的白藜芦醇含量,实验发现白藜芦醇在红葡萄酒中的含量明显高于其在白葡萄酒中的含量,并验证原因为葡萄皮中白藜芦醇的含量显著高于葡萄肉中白藜芦醇的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间对检测的影响。在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为工作电极,工作电位为+0.85V(vs.SCE),在100mmol/L硼酸盐(pH=9.2)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限为1×10-7g/mL。该法简单可靠,已成功地应用于实际样品中白藜芦醇含量的测定;样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意。     

5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱配合物的合成与表征

合成了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺Schiff碱（H2Y）,并制备了Cu（Ⅱ）,Co（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）的配合物[Cu2Y（H2O）2]（NO3）2（1）,[Co2Y（H2O）。（NO3）2]（2）,[Cu2ClY]Cl·H2O（3）和[MnY]（4）,利用元素分析、摩尔电导、IR和UV光谱对配合物的结构进行了表征,研究了它们的热稳定性．