解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

基于小波分解金字塔的OCT图像特征提取算法

糖尿病性黄斑水肿(DME)是导致失明的主要原因之一,由专业的医生通过检查光学相干扫描(OCT)图像是主要的诊断方法,但这一过程不仅耗时而且容易误判,提出一种辅助诊断模型来区分DME和正常黄斑。对原始OCT图像进行降噪、展平、裁剪预处理,得到易于分类的病灶区图像,在小波分解金字塔模型的基础上用局部二值模式方法对原图和低频子图像提取纹理特征;与提取细节图像的灰度-梯度共生矩阵特征融合形成最终的全局特征,并对其进行降维;用weka平台的序列最小优化模型进行分类。在杜克大学数据集和临床数据集上的试验结果表明,算法在两个数据集上验证的准确率分别为95.7%、95.3%,灵敏性分别为95.3%、95.5%,特异度分别为96.0%、95.1%。因此,所提方法能有效对OCT图像分类,为临床上视网膜疾病辅助诊断提供技术支撑。     

柔性低温多晶硅薄膜晶体管的弯曲稳定性

研究了以聚酰亚胺为基板的p型低温多晶硅薄膜晶体管在不同弯曲半径下的偏压稳定性。当曲率半径从15 mm变到3 mm时,在拉伸弯曲状态下,阈值电压和平坦时保持一致(Vth=-1.34 V),迁移率μsat从45.65 cm~2/(V·s)降到45.17 cm~2/(V·s),开关比增大;在压缩弯曲状态下,转移特性曲线和平坦状态保持了非常好的一致性。在最小弯曲半径为3 mm时,进行了正负偏压稳定性测试,结果表明,器件依然具有很好的稳定性。     

不同衬底和CdCl2退火对磁控溅射CdS薄膜性能的影响

在科宁7059玻璃, FTO, ITO, AZO四种衬底上磁控溅射CdS薄膜, 并在CdCl₂+干燥空气380 ℃退火, 分别研究了不同衬底和退火工艺对CdS薄膜形貌、结构和光学性能的影响. 扫描电子显微镜形貌表明: 不同衬底原位溅射CdS薄膜的形貌不同, 退火后相应CdS薄膜的晶粒度和表面粗糙度明显增大. XRD衍射图谱表明: 不同衬底原位溅射和退火CdS薄膜均为六角相和立方相的混相结构, 退火前后科宁7059玻璃, FTO, AZO衬底上CdS薄膜有 H(002)/C(111) 最强衍射峰, ITO衬底原位溅射CdS薄膜没有明显的最强衍射峰, 退火后出现 H(002)/(111) 最强衍射峰. 紫外-可见分光光度计分析表明: AZO, FTO, ITO, 科宁7059玻璃衬底CdS薄膜的可见光平均透过率依次减小, 退火后相应衬底CdS薄膜的可见光平均透过率增大, 光学吸收系数降低; 退火显著增大了不同衬底CdS薄膜的光学带隙. 分析得出: 上述结果是由于不同衬底类型和退火工艺对CdS多晶薄膜的形貌、结构和带尾态掺杂浓度改变的结果. 关键词： CdS薄膜 磁控溅射 退火再结晶 带尾态     

纳米颗粒的表面效应和电极颗粒间挤压作用对锂离子电池电压迟滞的影响

硅作为锂离子电池电极材料之一,其应力效应尤为突出,进而将影响电池性能.本文建立了电化学反应-扩散-应力全耦合模型,并研究了恒压充放电条件下扩散诱导应力、表面效应和颗粒间挤压作用对电压迟滞的影响.结果发现,应力及其导致的电压迟滞程度与颗粒尺寸相关.在大颗粒(颗粒半径r 100 nm)中,扩散诱导应力是导致电势迟滞效应的主要因素,这将导致电池能量耗散.对于纳米级小颗粒(r 100 nm)而言,表面效应占据主导,表面效应虽然能缓解电压迟滞,同时却会使驱动电化学反应部分的过电势回线下移,造成锂化容量衰减.本文综合考虑了扩散诱导应力和表面效应,得出:半径为10 nm的颗粒将会使电极具备较好的综合性能.此外,对于硅电极而言,颗粒间挤压作用会使应力回线向压应力状态演化,进而导致锂化容量的衰减.计算结果表明,在电极设计中,对孔隙率设定下限值有助于提升电极性能.     

基于古斯-汉欣位移的双通道窄带滤波器

本文利用光束在对称金属包覆波导表面反射得到的异常大的古斯-汉欣(Goos-Hänchen)位移,通过实验实现了双通道窄带滤波.当入射激光波长为859.60 nm时,两通道滤波的峰值位置分别为859.604 nm和859.688 nm,峰值半宽(FWHM)为0.036 nm,而消光比达到15.3 dB.峰值波长可通过改变入射角或小孔位置实现调谐. 关键词： 古斯-汉欣(Goos-Hä nchen)位移 光波导 双通道 滤波器     

高场不对称波形离子迁移谱非线性函数系数误差分析

离子迁移率非线性函数系数α₂和α₄是高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)实现物质识别的基础。现有的α₂和α₄缺少先验值和误差分析方法,因此有必要建立关于α₂和α₄求解结果误差的评估标准,进而在此基础上提高α₂和α₄的求解精度。通过自制FAIMS分别对丙酮、异丙醇和1,2二氯苯三种物质在不同分离电压下的检测实验,获取样本在不同分离电压下的谱图和谱图特征值,运用组合的方法从多组分离电压值和相应补偿电压值的数据中选取指定组数,计算出大量的α₂和α₄数据。通过对α₂和α₄的数值分析,探究了α₂和α₄的分布特点和二者之间的相关性,研究了分离电压取点数量和取点方式对其求解结果误差的影响。在拟合α₂和α₄数据不同范围的频数后,发现α₂和α₄符合正态分布,其拟合度均在0.96以上,可以利用α₂和α₄分布的标准差来评估其求解结果的误差。通过对(α₂, α₄)散点进行拟合,发现α₂和α₄之间具有很强的负相关性,三样本的相关度分别为-0.977,-0.968,-0.992。随着分离电压选取点数的增加,其相应的求解结果误差在不断减少。通过不同分离电压取点方式的对比,发现当分离电压取V_Dmax和0.7 V_Dmax时求解结果最优。在保证α₂和α₄求解的准确性的前提下有效降低了检测次数,为FAIMS实现快速现场检测和精确的谱图解析创造了有利的条件。     

a-Si ∶H/SiO2多量子阱材料制备及其光学性能和微结构研究

利用等离子体增强化学气相沉积技术制备了a-Si ∶H/SiO₂多量子阱结构材料.对a-Si ∶H/SiO₂多量子阱样品分别进行了3种不同的热处理,其中样品经1100 ℃高温退火可获得尺寸可控的nc-Si:H/SiO₂量子点超晶格结构,其尺寸与非晶硅子层厚度相当.比较了a-Si ∶H/SiO₂多量子阱材料与相同制备工艺条件下a-Si ∶H材料的吸收系数,在紫外/可见短波段前者的吸收系数明显增大,光学吸收边蓝移,说明该材料 关键词： 多量子阱 量子限制效应 光学吸收 能带结构     

基于QS制度的食品企业产品质量安全保障对策研究

为提高食品企业产品质量,更好实行QS制度,在评述我国食品安全现状及常见的食品质量问题基础上,对食品安全监管体系,食品安全法律制度、法律责任,食品安全技术支撑体系等进行了分析。提出企业自律和市场监管相结合、整合现有检测资源、提升检测能力、建立企业诚信档案等对策,以保障食品企业产品质量安全。     

基于便携式拉曼高光谱成像技术的散装奶粉中硫脲可视化现场快速检测方法研究

硫脲是一种含氮量高、毒性较大的潜在蛋白掺假化合物,常规的实验室检测方法过程复杂、效率低,无法满足口岸对大批次散装奶粉样本质量快速筛查的需求。为解决口岸抽样监管缺乏快速实时评价方法的难题,利用自主搭建的便携式点扫描拉曼高光谱成像系统,开发了一种简单高效的奶粉中硫脲现场可视化快速检测方法,确保散装奶粉在进出口环节的精准监管。研究以不同添加浓度（0.005%~2.000%）的硫脲奶粉混合物为样本,分别用Whittaker平滑方法和自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法（airPLS）消除光谱数据的背景随机噪音信号和荧光背景干扰,峰值识别后对硫脲特征位移处的单波段数据进行二值化处理,得到混合样本感兴趣区域的二值热图,通过二值图中硫脲像素点的有无和坐标,对奶粉中的硫脲进行定性判别和定位分析。进一步分析得感兴趣区域内硫脲像素点数目与添加浓度的关系,结果表明随着添加浓度的增加,硫脲像素点数目呈线性增长趋势,其中线性拟合的决定系数(R2)为0.991 3,硫脲的最低检出浓度为0.05%。在0.25%,0.60%,1.20%和1.50%的添加水平下,利用像素点数目和线性拟合关系预测奶粉中硫脲的浓度,结果显示预测浓度的相对误差范围为-9.41%~4.01%,相对标准偏差小于7%。该点扫描拉曼高光谱成像系统能在10 min内完成单个样本的检测,结合软件控制系统,实时对奶粉中的硫脲颗粒进行定性、定量和污染分布分析,方法简单高效、准确性好、灵敏度高、稳定性强,为口岸现场对散装奶粉中硫脲掺假物的实时快速检测提供了技术监管手段,能显著提升口岸现场散装样本的监管环节质量评价的精准性,为进口奶粉快速通关提供技术保障。