吡啶酰胺基苯胺类化合物的水杨醛席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文以水杨醛和N,N′-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合得到席夫碱化合物L,然后与CuCl2.2H2O分别在甲醇、乙醇溶液中进行配位反应;在进行配位反应中,化合物L的一端酰胺键发生醇解,分别被甲醇,乙醇取代,从而,得到了吡啶酰胺一端被甲醇,乙醇取代的席夫碱铜(Ⅱ)单核配合物1和2。用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,化合物L属于三斜晶系,空间群Pī,配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c,配合物1和2均为单核配合物。配合物2通过弱相互作用形成二聚体。     

N，N’-双（3-吡啶醛）-（1R，2R）-环己二胺席夫碱Ag（Ⅰ）配合物的合成、结构和荧光性质研究

以3-吡啶醛和(1R,2R)-环己二胺进行缩合得到Schiff碱配体L1,然后,用配体L1和AgNO3进行配位反应,得到配合物[Ag(L1)(NO3)]n(1),并用元素分析、FT-IR、X-射线单晶衍射、热重分析、粉末衍射对其进行了表征。晶体结构表明:配合物1属于单斜晶系,C2空间群,Ag(Ⅰ)的配位环境均为扭曲四面体,分别和硝酸根的氧原子,配体中的2个吡啶氮原子以及1个亚胺氮原子配位,配体L1有2种配位模式,其中,1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,另外1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,同时2个亚胺氮原子也分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,这样配合物形成3D孔状结构。同时研究了配合物的固体荧光性质。     

基于Schiff碱及咪唑类配体的镍（Ⅱ）配合物的合成、结构及其抑菌活性研究

本文以三齿席夫碱配体H₂L{1-苯基-3-[（2-羟基苯）亚胺]-1-丁酮}和单齿N-杂环[咪唑（Himdz）,2-甲基咪唑（Mimdz）]与Ni（OAc）₂·4H₂O进行配位反应,得到2个配合物[Ni（L）（Himdz）]（1）,[Ni（L）（Mimdz）]（2）。并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。在固体状态,配合物1和2都属于单斜晶系,P2₁/c空间群,分子间通过C-H…π相互作用形成二聚体,二聚体中的每个分子通过N-H…O氢键向空间扩展成一维锯齿链状结构。初步研究了配体和配合物的体外抑菌活性,结果表明,配合物1和2具有一定的抑菌活性。     

一维链状Ag(Ⅰ)配合物的合成及结构表征

本文以2-醛基吡啶和1,4-二(对氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L(1,4-双-(N-(2-吡啶甲亚胺基)苯氧基)丁烷),再同AgSbF6,进行配位反应,得到了席夫碱配合物[Ag(L)SbF]n·2CHCl3(1),并用元素分析,FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于单斜晶系,P...     

1,2-二(2-胺基苯氧基)乙烷银配合物的合成与晶体结构

本文采用配体1, 2-二(邻氨基苯氧基)乙烷(L)分别与AgPF6, AgCF3SO3, AgNO3和AgSbF6 进行配位反应,依次得到了四个配合物1 [Ag2(L)2(PF6)]、2 [Ag2(L)2(CF3SO3)2]、3 [Ag(L)NO3]n 和4 [Ag(L)2SbF6]n,并通过FTIR、元素分析、以及X射线单晶衍射等对配合物的结构与组成进行了表征。单晶衍射结果表明,配合物1和2为双核银(I)配合物,3和4为银(I)的配位聚合物。配合物1具有穴状结构,2经Ag?Ag键桥连两个配体形成扭曲的非平面结构。聚合物3的结构为一维(1D)“之”字链,4具有三维(3D)多孔的结构框架。在四个配合物结构中,相应的抗衡阴离子均未参与Ag(I)进行配位作用。     

1, 3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质

用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。     

硫酸耐而蓝-肝素体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定肝素的新方法.在pH为5.7～7.5的B-R缓冲溶液中,硫酸耐而蓝与肝素结合生成离子缔合物,使溶液共振瑞利散射(RRS)增强,其最大散射峰位于738 nm,另在536、 395、 305 nm有3个较弱的散射峰.肝素的质量浓度在0.01～0.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系,对肝素的检出限(3σ)达0.42 μg/L.研究了适宜的反应条件和影响因素,该方法用于肝素钠注射液的测定,回收率为98.6%～102.5%.     

藏红T褪色分光光度法测定微量肝素

在pH 5.02的Britton-Robinson缓冲溶液中,肝素与碱性吩嗪染料藏红T形成离子缔合物,染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与肝素钠质量浓度成正比,0~2μg/mL范围内符合比耳定律,比吸光系数为0.36×103L.g-1.cm-1。研究了表面活性剂和共存物质的影响,表明方法选择性好。用于肝素钠注射液效价的测定。     

甲状腺癌组织的傅里叶变换拉曼光谱研究

利用傅里叶变换拉曼光谱仪得到了甲状腺癌和甲状腺正常组织样品的拉曼光谱,这2种组织样本的拉曼特征峰主要出现在400～3 500 cm-1的波长范围内。在甲状腺正常组织的拉曼光谱中位于503和758 cm-1处有两个特征峰,758 cm-1处峰指认为苯环的环振动,503 cm-1处的拉曼峰经分析初步指认为C—Ⅰ伸缩振动,这2个特征峰在甲状腺癌的拉曼光谱中均消失。在甲状腺正常组织的拉曼光谱中位于3 062和1 003 cm-1处酪氨酸的特征峰,在甲状腺癌组织的拉曼光谱中,这2处峰的相对强度明显降低。因此,拉曼光谱法有望成为甲状腺癌诊断的有效方法。     

新型含2,5-二-（3,5-二甲基吡唑-4-巯基）-1,3,4-噻二唑-M(M=Co2+,Cd2+,Mn2+)配合物的合成、晶体结构及其抑菌活性研究

将配体L[2,5-二-(3,5-二甲基吡唑-4-巯基)-1,3,4-噻二唑]与Co(NO3)2 6H2O,Cd(NO3)2 4H2O和MnCl2 4H2O进行配位反应,得到三个配合物[Co(L)2(H2O)4](NO3)2 4(CH3CH2OH)(1),[Cd(L)2(H2O)4](NO3)2 4(CH3CH2OH)(2),[Mn(L)2(Cl)2(CH3OH)2]2(CH3OH)(3),并用元素分析,FT-IR和X射线单晶衍射进行了表征.分析结果表明,配体L呈"U"形,配合物1～3呈"S"形.配合物中Co(II),Cd(II),Mn(II)的配位环境均为扭曲八面体,每个金属离子同时和两个配体进行配位.配体和配合物体外抑菌活性研究结果表明,配体及其配合物都有一定的抑菌活性.