N,N′-双(3-羧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物的密度泛函研究

用密度泛函方法,在ROB3LYP/SDD//ROB3LYP/LANL2MB水平上,对Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物进行了理论计算,优化得到了它的单、三重态的平衡几何构型,计算了它们的谐振动频率.结果表明:该配合物分子的三重态比单重态稳定,电子自旋布居高度集中在Cu和Co原子上,体系中存在较弱的自旋离域效应.体系的前线分子轨道主要由Cu和Co原子的d轨道和配体原子的p轨道构成,这种构成有利于配体原子与Cu、Co原子之间的电子转移.期望这些研究为这类配合物的合成及分子组装分析研究提供理论参考.     

萃取催化光度法同时测定铁和铜

研究了在pH5.5的弱酸性介质,利用Fe(Ⅲ）、Cu(Ⅱ）对H2O2氧化邻氨基酚催化反应速率不同,用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度,通过测量424nm下机要的吸光度,建立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。其线性范围分别为0.0010-0.030mg/L和0.010-0.15mg/L。用于水、大豆和人发中铁和铜的测定,结果满意。     

以偶合反应萃取催化光度法测定铊

1　引　　言二苯碳酰二肼 (ＤＰＣ)是测定铬 的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用Ｔｌ 置换出Ｃｕ ＥＤＴＡ中的Ｃｕ 与Ｃｕ 催化Ｈ2 Ｏ2 氧化ＤＰＣ生成二苯卡巴腙 (ＤＰＣＯ)及Ｃｕ 和ＤＰＣＯ显色 ,显色产物被氯仿萃取相结合。通过测量 5 5 0ｎｍ下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范围为 0～ 0 .6 0ｍｇ Ｌ ,检出限为 1.0× 10 - 9ｇ ｍＬ…     

流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根

采用流动注射技术与催化光度法相结合,研究了亚硝酸根催化溴酸钾氧化维多利亚绿G的高灵敏度褪色反应,用自制的微机化流动注射分析仪能准确控制时间,优化了实验条件,建立了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度每小时80次,克服了催化反应时间难以控制引起的方法精密度,准确不谪的弱点。亚硝酸根在0.0-0.3mg/L范围内,回归方程斜率为0.708;亚硝酸根在0.3-2.0mg/L范围内,回归方程斜率为0.339,方法用于直接测定水中的亚硝酸根获得满意结果。     

高选择性催化光度法测定痕量铜的研究

本文研究了在柠檬酸介质中 ,铜催化抗坏血酸还原甲基红的新指示反应及动力学条件 ,并测定了反应的活化能 ,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。铜的测定线性范围为 0— 140 ng/ 2 5m L,检出限为 1.2 1× 10 -11g/ m L ,用于铝合金及人发样中铜的测定 ,结果令人满意。     

反相流动注射光度法测定微量亚硝酸根

1引言亚硝酸根是环境中有害的物质,现行的标准分析方法需用对人体有害的试剂α-萘胺。本文采用流动注射分析法,研究了酸性品红与亚硝酸根的反应,优化了实验条件,根据自研微机化流动注射分析仪能准确控制时间的特点,利用非平衡法建立了测定微量亚硝酸根的快速分析新方法。线性范围为0－5.0mg/L,分析速度每小时测定36次。不用分离直接测定煤矿塌陷湖水、鱼塘水、电厂废水和地下水中的亚硝酸根均获得满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂MFIA型流动注射分析仪（自研）,DMS－200型紫外可见分光光度计（Varian公司）。亚硝酸根标准溶液…     

催化－萃取光度法研究Ⅱ．H_2O_2－Co（Ⅱ）－phen－DPC／CHCl_3体系测定钴

催化－萃取光度法研究Ⅱ．Ｈ_２Ｏ_２－Ｃｏ（Ⅱ）－ｐｈｅｎ－ＤＰＣ／ＣＨＣｌ_３体系测定钴孙登明，吴峰（淮北煤炭师范学院化学系，２３５０００）动力学分析法测定钴已有报道［１～３］。但把动力学指示反应和显色反应相结合，建立催化－萃取光度法测定钴还未见报道?..     

动力学荧光光度法测定人发中痕量镍

镍是人体的必需微量元素之一,在人体内参与一些酶的组成和代谢;镍能增强胰岛素分泌,有降低血糖作用;适量的镍能促进脱氧核糖核酸(DNA)和核糖核酸(RNA)正常生理功能的发挥,但若量过多,会使RNA复制失真,DNA受到损伤,引起突变,甚至致癌[1].     

多波长负吸收褪色光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理

采用负吸收光谱校正技术,研究了在1.0 mol.dm-3盐酸介质中,亚硝酸根与吖啶黄反应的吸收光谱。基于负吸光度值或吸光度之和AT值在一定范围内与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了多波长负吸收褪色光度法测定痕量亚硝酸根的动力学新方法,线性范围7.2×10-6~3.6×10-4mol.dm-3,RSD 1.06%~3.12%,CV(recovery)98.00%~100.20%。方法用于环境水样中亚硝酸根的测定,准确度高,选择性好,多数常见离子无干扰,结果满意可靠。初步探讨了反应机理,根据反应体系中吸收峰的变化与溶液酸度、试剂加入顺序、溶液温度、反应时间、介质酸的种类等因素的关系,认为,在适宜的pH值、温度及有序加入介质的条件下,吖啶黄与亚硝酸根发生的是重氮化偶联反应。     

动力学荧光猝灭法测定柠檬酸的研究

在稀H2SO4介质中,柠檬酸活化钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的褪色反应,使其荧光猝灭,建立了动力学荧光猝灭法测定柠檬酸的新方法。反应在沸水浴中进行10min,测定柠檬酸的线性范围为0.1～4.0μg/mL,检出限为6.0×10-8g/L。本法用于饮料中柠檬酸的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间。