钼酸铋纳米片的制备以及光催化性能测试*

以硝酸铋与磷钼酸为原料,通过水热反应制备高催化活性光催化剂,应用X射线衍射和扫描电子显微镜进行材料表征,通过以氙灯为光源研究材料对四环素的表面光催化降解的特性。本实验涉及无机纳米材料的水热合成、结构表征以及有机类污染物光催化降解应用,将无机化学、物理化学、有机化学和分析化学的理论内容、实验方法与科学研究前沿相结合,能够全方位提升本科大学生的综合实验技能及科学研究水平。     

苯并咪唑-5，6-二甲酸-锰配合物的合成，晶体结构和磁性质

采用水热法将MnCl₂与苯并咪唑-5,6-二甲酸混合反应合成出一个新的具有二维层状结构的锰金属配位聚合物{[Mn(Hbim)(H₂O)₂]·(H₂O)₂}_n (1),并分别用元素分析,红外谱图,差热分析和X-射线单晶衍射表征该结构。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.728 2(14) nm,b=1.804 5(4) nm,c=1.915 5(4) nm,V=2.429 3(8) nm³,Z=8,C₉H₁₂MnN₂O₈,M_r=331.15,D_c=1.811 g·cm^-3,F(000)=1 352,μ(Mo Kα)=1.130 mm^-1,最终R=0.037 1,wR=0.085 8。在配位聚合物中,锰-羧基Z字形链相互连接成具有尺寸为0.57 nm×0.75 nm一维通道的二维网络结构,并进一步被分子间的氢键作用构筑成三维超分子结构。磁性质测试表明该化合物为反铁磁。     

二维配合物[Cd(mpac)(4，4-bpy)(OH)]n的合成，晶体结构和荧光性质

溶剂热条件下采用Cd(NO3)2.4H2O,5-甲基吡嗪-2-甲酸和4,4-联吡啶作为反应物合成出一个新的具有二维层状结构的镉金属配位聚合物[Cd(mpac)(4,4-bpy)(OH)]n(1),并分别用元素分析,红外光谱,热重分析和X-射线单晶衍射表征该结构。晶体结构分析结果表明:5-甲基吡嗪-2-甲酸将Cd(Ⅱ)离子连接成一维链,这些链进一步被4,4-联吡啶连接成二维层状结构。在二维层状结构中存在大小为0.24×1.16 nm2的一维通道。荧光谱图表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光。     

硅藻土基吸附与光催化材料在水处理中的应用

硅藻土是一种由硅藻遗骸所形成的多孔材料,具有比表面积大、抗腐蚀性好和绿色无毒等优点。作为一种原料易得且价格低廉的吸附与催化载体材料,硅藻土在水处理方面表现出广泛的应用前景。天然硅藻土中含有不同比例的金属氧化物杂质,会降低硅藻土的孔隙率和影响其吸附及催化活性。因此,表面修饰和复合改性增强硅藻土吸附及催化性能是目前硅藻土材料应用于水处理方向的研究重点。本文从吸附和光催化原理出发,分析了不同表面修饰及复合改性方法对硅藻土结构与性能的影响,总结了硅藻土基材料在有机废水,富营养污水和重金属离子废水等污水处理方面的应用进展,并对硅藻土基吸附与光催化材料的发展和研究方向进行分析和展望。     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆(CH3NH3) PbBr3纳米晶静电纺丝膜的制备及对氨气的荧光传感

采用原位合成法制备了聚甲基丙烯酸甲酯包覆MAPbBr₃纳米晶（MAPbBr₃@PMMA,MA=甲铵离子）静电纺丝膜。当氨气（NH₃）通入MAPbBr₃@PMMA纤维膜时与MAPbBr₃中的MA发生取代,能显著降低MAPbBr₃@PMMA纤维的荧光强度,以此构建了基于MAPbBr₃@PMMA纤维荧光猝灭的NH₃传感器。通过扫描电镜、透射电镜、粉末X射线衍射和红外对静电纺丝膜的形貌和结构进行表征,通过紫外可见光谱、荧光光谱对其光学特性进行表征。结果表明,传感器的荧光强度与NH₃浓度在8~90 mg·L^-1之间呈现出良好的线性关系（r=0.995 9）,NH₃的检出限低（3 mg·L^-1）,且具有良好的重现性和选择性。在实际样品气体的测定中,加标回收率为92.2%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~3.2%。     

Sn1-x-yMnxSbyO2体系固溶体的相关系及形成机制

本文采用化学共沉淀法制备一系列配比的三元 Sn1-x-yMnxSbyO2(y=0.05)固溶体,利用 XRD、TG-DTA 等分析了在 600～1000℃退火温度下的固溶体物相组成,并根据分析结果绘制了该固溶体在固相线下的相图,进而探讨了 Sn1-x-yMnxSbyO2(y=0.05)固溶体的形成机制.结果表明:在600～1000℃退火温度下,Sn0.9Mn0.05 Sb0.05O2 固溶体只存在四方金红石相的SnO2物相,锑和锰主要以Sb5+、Mn3+、Mn4+的形式进入SnO2晶格形成有限固溶体;Sn0.7Mn0.25Sb0.05O2 和 Sn0.6Mn0.35Sb0.05O2 固溶体在 700℃、800℃出现了立方相方铁锰矿型 Mn2O3,1000℃出现了四方相黑锰矿型 Mn3O4,Sn0.6Mn0.35Sb0.05O2 固溶体在1000℃时还出现Sb3+Sb5+O4 物相;固相线下 Sn1-x-yMnxSbyO2(y=0.05)固溶体相图包括六个区域,其中富含锡的(Sn,Mn,Sb)O2ss 区域是唯一的单相区,锰和锑主要分别以 Mn2O3 和Sb2O5 的形式溶入 SnO2 晶格中,并达到饱和.(Sn,Mn,Sb)O2ss 固溶体氧化物可作为良好导电性和耐腐蚀性的阳极中间层材料.     

噻吩分子印迹聚合物的合成及其识别性能研究

采用分子印迹技术合成了噻吩分子印迹聚合物。研究了聚合物的吸附性能和识别性能,并考察了影响聚合物吸附性能的因素(如:功能单体、交联剂、溶剂以及模板分子与功能单体的摩尔比等)。结果表明:以噻吩为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,氯仿为溶剂,反应温度60℃,在偶氮二异丁腈引发下合成的噻吩分子印迹聚合物对噻吩具有较好的吸附性能和识别特性,可为石油产品进行深度脱硫提供理论依据。     

基于培养学生科学实验能力的综合性多步有机合成实验设计与实践:咖啡因的化学合成与表征*

在大学有机化学的经典实验“从茶叶中提取咖啡因”的基础上,设计了以氰乙酸与二甲基脲为原料的“咖啡因的化学合成与表征”综合性实验。该实验操作过程易于控制,重复性较好,通过熔点、紫外、红外、核磁共振、质谱等手段对产物进行了结构表征。通过该实验,学生不仅可以巩固蒸馏、过滤及重结晶等基本实验操作,而且有助于提高对有机化合物合成研究过程的认识,有利于学生综合实验能力的培养。     

MOFs自牺牲模板法制备ZnO及其对NO2的气敏性能

以硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,采用溶剂热法制备了Zn-MOF-74,并利用MOFs自牺牲模板法制备了ZnO纳米材料。利用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)、X射线光电子能谱测试(XPS)、氮气吸附-脱附、扫描电镜(SEM)和高倍透射电镜(HRTEM)等方法对合成的样品进行了结构表征。研究了煅烧温度对产物结构、形貌和组成的影响,以及材料的气敏传感性能。结果表明,450℃煅烧Zn-MOF-74制备的六方柱状介孔氧化锌(ZnO450)是由直径约为20 nm的粒子组成的纳米片堆叠形成的,表面残留部分有机官能团,且吸附氧含量明显高于350和550℃处理的样品。基于ZnO450的气敏传感器选择性响应NO_2气体,对100 mL·m~(-3)的NO_2气体响应值达到了77.40,是所测试的其他气体响应值的6～105倍,检出限为0.1 mL·m~(-3);并且在有SO_2等气体共存时,对NO_2的响应值基本不变,抗干扰能力强。该传感器对NO_2优异的响应能力是由于材料表面吸附氧含量高、比表面积及孔径较大,这些有利于NO_2的吸附、表面反应和扩散。     

聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取次甲基蓝的研究

利用分光光度法研究了次甲基蓝在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系的萃取行为,探索了质量配比(mPEc/m(NH4)2SO4)、温度和次甲基蓝的浓度对双水相及次甲基蓝萃取率(Y)的影响.实验表明:(1)在一定的温度和浓度下,随着mPEC/m(NH4)2SO4的减小,分配系数K( cup/clow)增加,萃取率Y略有减小;(2)在一定的质量配比和浓度下,分配系数K(cup/clow)随温度的升高而增大,但萃取率Y却基本保持不变;(3)在一定的质量配比和温度下,随着次甲基蓝浓度的增加,分配系数K(cup/clow)增大;萃取率Y略有增加.在mPEG/m( NH4) 2SO4为1.50∶1,c次甲基蓝=8.915×10-5mol/L、t=30℃的实验条件下,K(cup/clow)=22.14,萃取率(y)可达95.43％.