整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的pH值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为25 ng/L,相对标准偏差（RSD）为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%~120.7%,RSD为0.6%~9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。     

光量热法初探甲基橙光催化原位降解过程

通过在室温下还原前驱体制备了Ag@AgCl催化剂, 并利用X射线粉末衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行表征. 设计了新型光化学-微热量系统, 用该系统获得了Ag@AgCl光催化降解甲基橙实时、 在线的热力学和动力学瞬态信息. 研究结果表明, 该降解过程首先经历吸热再迅速进入放热阶段, 最后曲线恒定于一个长的放热平台, 计算得到ab, ac和ad段的热效应分别为-0.2609, 2.5845和40.7289 J, 放热平台cd的平均速率为2.581 mJ/s, 并详细探讨了该过程的微观降解机制.     

尺寸效应对氧化锌微/纳体系热力学性质的影响

采用微乳液水热辅助法合成了三种不同尺寸的手榴弹状ZnO 微/纳结构. 通过设计热化学循环, 建立了纳米ZnO与块体ZnO体系热力学性质之间的关系. 并结合微量热技术对不同尺寸ZnO微/纳体系的热力学性质进行了计算. 结果表明, 尺寸效应对微/纳体系热力学性质有显著的影响: 随着反应物尺度的减小, 体系的标准摩尔反应焓、标准摩尔反应Gibbs 自由能、标准摩尔反应熵均降低, 而材料自身的标准摩尔生成焓、标准摩尔生成Gibbs 自由能、标准摩尔熵均增加.     

发酵液中甘露醇测定研究

用不同的显色剂,在选定的波长下,分别测量果糖发酵液中果糖和甘露醇的吸光度,葡萄糖和培养基组分对测定无干扰。甘露醇的线性回归方程为Y1=9．1X 0．0182,相关系数为0．9998,果糖的线性方程为Y2=3．23X 0．0067,相关系数为0．996。发酵液中果糖和甘露醇的吸光度有很好的叠加性．用总的吸光度减去果糖的吸光度,可快速、准确计算出甘露醇的量。     

钴/玻碳离子注入修饰电极伏安法测定呋喃妥因的研究

呋喃妥因 (NFT)在 0 .1mol/LHAc NaAc (pH 4 .0 )溶液中于钴 /玻碳 (Co/GC)离子注入修饰电极上产生一灵敏的伏安还原峰 ,峰电位为 - 0 .2 6V(vs.Ag/AgCl) ,峰电流与NFT浓度在 6 .0× 10 -8～ 5 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 (r =0 .9987) ,检出限为 1.0× 10 -8mol/L。用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了NFT的伏安行为、吸附特性和电极反应机理。测定了电子转移数 (n =4 )、转移系数 (α =0 .5 8)和参与反应的质子数 (X =4 )等电化学参数。结果表明该电极过程为一具有吸附性的不可逆过程。该法用于片剂中NFT含量的测定 ,得到满意的结果。用标准加入法测得该法的回收率为 94 .0 %～ 98.5 %。     

基于溶胶-凝胶固定技术的生物组织传感器

报道了一个制备生物组织传感器的新技术。将溶胶 凝胶与植物液汁按一定比例结合 ,使天然植物中的多酚氧化酶被固定于溶胶 凝胶中 ,将其滴涂于预先涂有一层Nafion膜的铂盘电极表面 ,构成带有Nafion 溶胶凝胶 植物液汁的复合修饰膜的生物传感器 ,用于测定神经递质多巴胺。采用循环伏安法和线性扫描伏安法考察了传感器的电化学特性 ,比较了不同植物品种及其不同部位组织的生物催化活性 ;研究了乙醇用量、水酯比、植物液汁用量等因素的影响 ;考察了Nafion膜的防干扰性能。采用差示脉冲伏安法对多巴胺进行定量分析 ,线性范围为 2× 10 -6～ 1× 10 -4mol/L ;检出限为 8.0× 10 -7mol/L。与传统的组织电极相比 ,本传感器具有一系列特点。     

非水介质毛细管电泳电导法检测盐酸胺碘酮

采用非水介质毛细管电泳电导检测法对盐酸胺碘酮进行检测。探讨了缓冲溶液的种类、pH和浓度、分离电压、进样时间、进样高度等因素对检测效果的影响,建立了测定盐酸胺碘酮的新方法。用乙醇作为非水介质,在30mmol L三羟甲基氨基甲烷 15mmol L柠檬酸(pH6.90)运行缓冲溶液中,盐酸胺碘酮在5～200mg L范围内的线性回归方程为y=74.94x-7.83,r=0 999。检出限(S N=3)为0.5mg L,样品回收率为98.9%。适用于含盐酸胺碘酮的药剂的分析。     

O-(1-芳硒基-3-叠氮基)异丙基- O-2-(N3-替加氟)烷基硫代磷酯的合成与活性

以碘作催化剂, 无水苯为溶剂, 六乙基亚磷酰三胺依次与羟乙基替加氟、1-芳硒基甘油及硫反应, 得中间体硒代环甘油磷脂替加氟缀合物2a～2f. 以无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂, 室温下, 叠氮化钠中对2a～2f进行亲核开环, 得到O-(1-芳硒基-3-叠氮基)异丙基-O-2-(N3-替加氟)乙基硫代磷酯. 体外活性测试结果表明, 目标化合物3a～3f 对膀胱癌细胞PGA1抑制作用比替加氟高, 对胃癌细胞BGC-823的抑制作用与替加氟相当.     

二阶线性矩阵差分方程的解及渐近稳定性

讨论了二阶线性矩阵差分方程AXn+2+BXn+1+CXn=0的解及其渐近稳定性.首先,给出了它的特征方程有解的一个充要条件,然后利用特征方程两个相异的解刻划出该矩阵差分方程的通解,并分析其解的渐近稳定性,最后运用一实例验证了相关结果.     

立方体纳米Cu2O表面热力学函数的粒度及温度效应

液相还原法合成了4种粒度在40-120 nm的立方体纳米氧化亚铜（Cu₂O）。利用X射线衍射仪（XRD）、显微拉曼光谱仪和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）对纳米Cu₂O的物相组成及形貌结构进行了表征。采用原位微热量技术实时获取纳米/块体Cu₂O与HNO₃反应过程的热动力学信息,结合热化学循环及动力学过渡态理论计算得到纳米Cu₂O的表面热力学函数。在薛永强等建立的无内孔球形纳米颗粒的热力学模型基础上,发展了立方体纳米颗粒的热力学模型。最后由理论结合实验结果分析了粒度和温度对表面热力学函数的影响规律及原因。结果表明,摩尔表面Gibbs自由能、摩尔表面焓和摩尔表面熵均随粒度减小而增大,且与粒度的倒数呈线性关系,这与立方体热力学模型规律一致;随着温度的升高,摩尔表面焓和摩尔表面熵均增大,摩尔表面Gibbs自由能则减小。本文不仅丰富和发展了纳米热力学基本理论,还为纳米材料表面热力学研究及应用提供了方法和思路。