超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量

样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI⁺)、负(ESI^-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示：23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0μg·kg<...     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法.优化后的试验条件如下：色谱柱为Agilent 5 Tc-C18（2）（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05 mol/L硼砂溶液（pH=6.0）-甲醇-乙腈（体积比为68：19：13）,紫外检测波长为214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20 μL.试验结果表明：利多卡因的线性范围为40.1~240.6 μg/mL（r =0.999 4）,加样回收率为97.6%.建立的方法操作简便,可用于制剂中盐酸利多卡因的质量控制.     

超高效液相色谱-串联质谱法对比11种净化方式对当归中50种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定当归药材中50种农药残留,对比了11种净化方式对检测结果的影响,筛选出最有效的基质净化方法。 以回收率为考察指标,评估了不同基质净化方法对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,NaCl净化,在电喷雾正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。 结果表明,50种农药在NaCl净化法下回收率最高,在各自的浓度范围内线性关系良好(R²>0.99);3个添加水平(10、50、100 μg/kg)下,大多数农药的回收率为70.1%~117.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于 20.0%,50种农药的定量限为1.0~20.0 μg/kg。 该方法为当归中准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

高效液相色谱法测定白芷中9种香豆素类化学成分的含量及其多元统计分析北大核心CSCD

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了30批白芷中欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素、水合氧化前胡素、佛手苷内酯、白当归脑、花椒毒酚、氧化前胡素、白当归素等9种香豆素类化学成分的含量,运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出白芷的指标性成分.结果表明,9种香豆素类化学成分的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.7 mg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为99.1%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%.所测9种香豆素类化学成分的含量经统计分析可知,不同产地的白芷存在质量差异,且硫磺熏蒸对样品质量有较大影响;CA、PCA、OPLS-DA所得结果一致,将样品均分为3类,并且筛选出了差异贡献较大的指标性成分氧化前胡素和欧前胡素.     

基于37种无机元素含量的主成分分析和层次聚类分析溯源当归产地北大核心CSCD

采用电感耦合等离子体质谱法测定采自甘肃、青海、四川和云南共计26批次的当归样品中37种无机元素的含量,并考察了重金属及有害元素的安全情况.以37种无机元素的实测值为变量,应用主成分分析确定当归中差异性特征元素;再以特征元素为变量进行层次聚类分析,探讨当归中主要无机元素的含量与其产地的关系.结果表明,当归药材中37种无机元素检出32种,各元素含量差异较大,重金属及有害元素Hg、Cu、Cd、As含量与其他植物相比处于较低水平.不同产区的当归表现出一定的聚类性特征,甘肃与青海当归中无机元素也存在差异,Sm、Nd、Cu、Cr、Cd、Rb和Sr等7种无机元素为其主要指标性成分,可对当归进行有效产地溯源.     

高效液相色谱法测定染发剂中对苯二胺等32种染料组分

采用高效液相色谱法对甘肃27个市、州、县地区抽样的50批次染发剂类化妆品进行检验,分析染发类化妆品中使用的染料组分种类、含量情况.试验结果发现对苯二胺、间苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚等4种染料组分的使用频率较高.50批染发类化妆品不合格率为50%,其中包括未超规定限量,但产品的批件配方信息与包装标签标识存在问题的染发剂22批次,二批次检出禁用组分,一批次检出苯基甲基吡唑啉酮超规定限量.说明染发类化妆品产品包装标签应进行规范,产品的批件配方信息与包装标签标识的一致性应加强监管.     

加强电位滴定法实验课程的探讨

介绍了电位滴定的原理、分类及其在药品食品等检验行业的应用情况,电位滴定法具有操作方便、分析高效、数据准确等特点,应用范围极其广泛。鉴于电位滴定法的重要作用及广泛应用,在我国化学教育机构中,应该普及电位滴定仪,增加电位滴定实验课程,使学生更好地了解电位滴定仪,掌握先进分析技术。