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建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6 mL/2 g)净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg·L-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%~104%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%~7.5%。 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。 相似文献
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液相色谱仪自动进样器样品室的温度对于液相色谱样品的储存与测试有直接影响。为了保证其准确性与溯源性,结合其温控原理和布局结构提出相关的校准项目、校准方法、技术指标及校准设备。同时,针对不同测量方式的校准设备,对有线温度测量方式与无线温度测量方式进行对比。通过分析其结构适应性和实际测量结果得出,有线温度测量方式虽然具备易于获得且成本较低的优势,但其适用范围较小,且可能导致缠绕、牵扯、样品室无法正常闭合、探头位置不易控制等情况,测量结果也显示其会影响样品室温度均匀性的测量。而无线温度测量方式由于其没有线的约束,能适用于各类自动进样器,从实际测量操作和测量结果上看也优于有线测量方式,更适合用于液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定油墨中的铅、铬和钡 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5%,加标回收率在96.7%-98.8%之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析. 相似文献
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国内附件类产品的自动化检测水平不高,对于变压器产品认证,传统人工测试方式采样速度难以达到规定要求,造成数据后期计算和处理难、误差率高、在线时间长、测试效率低下等问题;针对GB19212.1(IEC61558-1)标准关于电子电力类变压器产品中温升和异常状态型式试验项目的要求,研究开发了一套智能自动化测量与控制系统,采用以软件为核心的模块化架构,配合研制出的集成控制模块组,通过用户自定义需求,可完成包括试验设备控制、数据分析、实时监测、定时采集与算法处理、试验方案保存与原始记录生成等一系列功能,真正实现了变压器测试的“试前一次配置,全流程自动化”的试验过程;试验结果表明,该系统的应用可大幅降低人工测量环节的不确定度、提高测试结果准确率,并有效地保证了试验可复制性、结果一致性和可追溯性。 相似文献
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