微吸附采样技术在测定放火现场助燃剂中的应用

采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质谱法分析,汽油的检出限为0.1nL·L-1,在一定的浓度范围内可实现对汽油的定量分析。     

气相色谱-质谱结合准确质量测定快速鉴定合成大麻素

采用气相色谱-质谱（GC-MS）结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分。建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5~30 ng/mL,并成功利用该方法对未知样品进行了检测,确认样品中含有“JWH-081和JWH-018”合成大麻素组分。结果表明方法可以满足合成大麻素快速鉴定的要求。     

LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O~6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。     

C18修饰的磁性纳米材料用于不同性质农药的固相萃取理论研究与应用

将C18修饰的磁性纳米材料用于大体积水样中不同性质低浓度农药的分散固相萃取,并采用GC-MS进行检测。理论推导了样品添加回收率与磁性纳米颗粒密度、半径和用量之间的关系。当水样体积一定时,吸附材料用量越大,回收率越高,与实验结果一致。优化条件下,在0.1~10μg/L范围内线性相关系数大于0.9975(甲草胺除外,R2=0.9684)。方法检出限(S/N=3)在0.006~0.05μg/L之间;回收率在13.4%~121.8%之间,标准偏差低于8.2%;最高富集倍数可达1484(氰戊菊酯)。方法可应用于大体积水样中低浓度非极性农药组分的检测。