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21.
伯溴代烷的微波快速合成法 总被引:3,自引:0,他引:3
198 6年R .J.Gignere[1 ] 和R .Gedye[2 ] 首次报道将微波用于有机合成反应以来 ,大量实验事实证明[3] 微波不仅能极大地提高某些化学反应速率 ,而且能使一些在常规加热条件下几乎不能进行的反应得以完成、获得满意的收率。用伯醇在溴化氢溶液中微波条件下发生反应制备了伯溴代烷。1 实验部分WhirlpoolT1 2 0X微波炉 (四川大学无线电系改装 ,可连续发射微波 ,功率连续可调 )、WZS -I阿贝折光仪 (未校正 )。工业溴化氢 (C =40 % ,d =1 38) ,其余试剂均为CP级。合成通法 将适量的醇、一定量的浓硫酸和过… 相似文献
22.
在低钯含量活性非均布Pd/Al2O3催化剂上,实现了富氧条件下,氢部分选择性催化还原NO过程,低温、富氧条件下NO的转化率高达80%-100%。NO直接分解实验表明,600℃,NO分解转化率在无氧时为17.3%,有0.5%氧存在时接近于0。氢非选择性还原NO条件下,100℃以下,NO转化率为100%。根据实验结果及文献,推测了氢部分选择性还原NO过程中可能存在的反应,不同的反应温度下,NO脱除反应有所不同。在115℃以下,NO还原产物为NH3;115℃-155℃,NO还原产物为NH3、N2O和N2;155℃以上,NO还原产物中无NH3存在。NO还原反应与氢氧反应是平行的竞争反应。 相似文献
23.
24.
Michael I. Bruce Omar bin Shawkataly Brian K. Nicholson 《Journal of organometallic chemistry》1985,286(3):427-437
H2Ru3(μ3-S)(CO)9 is deprotonated by K[HBBus3] to give cluster anions which react with [O{Au(PPh3)}3]+ or with AuCl(PPh3)/T1+ to give HRu3Au(μ3-S)(CO)9(PPh3) (1) and Ru3Au2(μ3-S)(CO)9(PPh3)2 (3). A similar sequence with HRu3(μ3-SBut)(CO)9 leads to Ru3Au(μ3-SBut)(CO)9(PPh3) (2) as the main product although some 1 also forms, indicating SC cleavage competes with deprotonation of HRu3(μ3-SBut)(CO)9 by [HBBus3]?. The X-ray crystal structures of 1, 2 and 3 are described; (1) and (2) have “butterfly” AuRu3 cores with markedly different hinge angles of 119 and 148° respectively, while 3 has a trigonal-bipyramidal Au2Ru3 skeleton. All three clusters have the sulphur atom symmetrically bridging the Ru3 triangular face. 相似文献
25.
微波在分析化学及有机合成中的应用 总被引:13,自引:0,他引:13
综述了近10年来微波技术在分析化学和有机合成中的应用,着重介绍了微波消解在分析化学和微波辐射在有机合成反应中的应用进展。 相似文献
26.
相转移催化氧化合成苯甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
苯甲酸一般由甲苯氧化而成 ,工业上采用液相空气氧化生产苯甲酸[1 ] 。KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸的方法是在实验室中最常见的一种方法[2 ] ,该法的优点是反应条件温和 ,操作简便 ;其缺点是反应时间长 ,产率低 (低于 40 % ) [3] 。为了提高KMnO4氧化法的产率 ,本文采用十六烷基三丁基溴化磷 (HDTBP)和苄基三乙基氯化铵(BTEA)作相转移催化剂氧化甲苯制备苯甲酸 ,具有时间短 ,收率高等优点。同时又考虑到HDTBP的催化效果虽然好 ,但价格昂贵 ,因此本文采用价廉易得的苄基三乙基氯化铵 (BTEA)作相转移催化剂氧化甲苯制… 相似文献
27.
原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法(FAAS法)和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法(ZSTPF-AAS法)。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术,采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析,发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象,可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。 相似文献
28.
29.
微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法,研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱,优化了分离Eu2O3基体的实验条件,在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm,内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g,加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
30.
调制式DSC在高聚物研究中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
综述了一种新的热分析技术--调制式差示扫描量热示(Modulated Differentail Scanning Calorimetry)。对其工作原理,优点及在高聚物研究中的应用作了简介。 相似文献