2''''-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性

某些席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性，在生化反应中起到转氨基作用，碳氨双键是该类化合物具有抗菌活性的效应基团。而含-CONHN=CH-基团的酰腙类化合物具有特殊的生物活性和强配位能力，在农药、医药和分析试剂等方面一直是人们广泛研究的对象，某些该类化合物在治疗一些疾病和抑菌方面已有广泛的应用。为了进一步探索高效抗菌药物，本研究组在从事席夫碱及腙类化合物的合成、生物活性的测定等工作中合成了标题化合物；并测定了标题化合物对枯草芽孢杆菌、肺炎克氏菌、铜绿脓杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。     

Studies on the phase properties of lyotropic liquid crystals of Brij35/sodium oleate/oleic acid/water system:By means of polarizing microscope,SAXS,~2H-NMR and rheological methods

The pseudo-quaternary phase diagram of Brij35/sodium oleate/oleic acid/water systems has been investigated, and the liquid crystal area has been identified, which covers about two thirds of the whole phase diagram. The liquid crystal structure and behavior have been also studied by using polarizing texture, small angle X-ray scattering, 2H-NMR and rheometer etc. The result shows that when the composition of the system changes along the line of AA′ in this large liquid crystal region, the structural change is cubic→cubic/lamellar→lamellar→lamellar/hexagonal→hexagonal. Meanwhile, we made the first attempt of systematic study of the rheological properties of the above system. The lattice constants of cubic and hexagonal liquid crystals are 10.53 and 5.68 nm, respectively.     

烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属配合物的合成和性能研究(IV)

合成了系列卟啉乙酸合锰配合物9个,其中6个为未见文献报道的新化合物.用UV,1HNMR,IR,MS,元素分析等表征确证了配合物的结构,总结了锰与卟啉类配体配合的IR,UV,1HNMR判据.采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现8个配合物具有液晶性.考察了烷氧基链长、配位金属离子和分子空间结构对液晶性能的影响.     

Synthesis and Crystal Structure of Metronidazole-derived Compound

A MET-OH derivative,MET-OTs 1,was designed,prepared and structurally charac-terized by single-crystal X-ray diffraction. X-ray structure analysis reveals that 1 crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c,with a=16.1178(14),b=7.5473(6),c=13.4161(11),V= 1520.3(2)3,β=111.3210(10)o,Z=4,Dc=1.421 g/cm3 and F(000)=680.     

高效毛细管电泳间接紫外检测血浆中钾、钙、镁

用高效毛细管电泳法,在pH 5.5的缓冲介质中用酒石酸作为络合剂,使血浆中钾、钠、钙、镁4种阳离子达到很好分离,用咪唑作为背景试剂进行了紫外检测.对电泳分离及紫外检测的各分析条件(包括背景缓冲溶液的pH值,咪唑溶液的浓度及酒石酸溶液的浓度等)作了试验并予以优化,上述4种离子的相互分离在4.5 min内顺利完成.文中给出了K 、Ca 、Mg2 的线性回归方程,其相关系数在0.998 4～0.999 4之间,证明了在各离子的峰面积与其浓度之间呈线性关系,3种离子的检出限(S/N=3)依次为0.20,0.12,0.06 mg·L-1.用迁移时间检测和用峰面积检测所得的RSD值(n=6)依次小于0.76%和2.83%.由于钠离子的吸收峰与系统峰重叠,钠的测定无法进行.回收率试验的结果在95.3%至104.2%.     

原子转移自由基聚合原位合成温敏性微球

以过硫酸钾为引发剂、丙酮-水[V(丙酮)∶V(水)＝4∶6]的混合溶剂为反应介质, 在少量二乙烯苯存在的条件下使苯乙烯(St)和对氯甲基苯乙烯(CMSt)进行无皂乳液共聚反应, 得到了粒径大小均匀的交联型聚苯乙烯(PSt)微球, 由X射线光电子能谱对表面组分测定发现: CMSt上的氯原子在聚合过程中富集于交联微球的表面. 以此交联型PSt微球为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂, 在22 ℃下引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)进行原位ATRP反应, 得到了表面原子转移自由基聚合接枝的交联聚苯乙烯(PNIPAAm-g-PSt)温敏性微球. 借助傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及激光光散射仪等对PNIPAAm-g-PSt的结构、相转变温度、形态及不同温度下的粒径变化进行了测定, 结果表明NIPAAm单体成功地原位ATRP接枝在交联PSt微球的表面, 接枝微球的球形更规整, 在水中的相转变温度约为32 ℃, 具有明显的温度敏感性.     

超声波辅助Ru-B非晶态合金常压催化肉桂醛加氢制备肉桂醇

采用KBH₄化学还原法制备了超细Ru-B非晶态合金催化剂。Ru-B催化剂在肉桂醇液相常压加氢中显示出较高的肉桂醇选择性。在加氢过程中使用超声辐射能大大提高反应速率而肉桂醇的选择性几乎保持不变。加氢速率随着超声频率或超声时间的增加而增加。通过XRD、XPS、TEM、BET和ICP等各种表征手段，简要研究了超声辐射对Ru-B催化剂结构和电子特征的影响。同时，还讨论了超声对肉桂醛选择性加氢制肉桂醇催化性能的促进作用。     

制备参数对高比表面积介孔催化剂La-Co-Zr-O结构与性能的影响

采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(n_La+n_Co)/(n_La+n_Co+n_Zr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N₂吸附/脱附、XPS和H₂-TPR等技术对催化剂进行了表征，并以CO和C₃H₈氧化为模型反应，考察了组分配比和焙烧温度等参数对催化剂催化性能的影响。比表面积和孔径测试结果表明，样品具有很高的比表面积(108～266 m²·g^-1)和分布集中的孔径(3.4～3.9 nm)，Zr含量较高的样品比表面积较大。XRD结果表明，样品中的活性组分钴物种主要以Co₃O₄形式存在；XPS和H₂-TPR结果表明，样品中可还原的晶格氧的数量、活动度以及表面钴原子浓度均与催化剂对CO和C₃H₈的氧化性能密切相关。原子比为0.5的样品中，较多的晶格氧易于在相对低温下还原；而原子比为0.7的样品表面钴原子浓度较高，这使得两样品均表现出较高的催化活性。经650 ℃焙烧的样品仍保持较高的比表面积(108 m²·g^-1)和分布集中的介孔孔径(最可几孔径约3.8 nm)，且催化活性下降幅度也很小，表明该系列介孔催化剂具有优良的抗烧结能力和介孔热稳定性。     

基于MCM-41分子筛表面的镱离子印迹聚合物的制备及其性能

运用离子印迹技术,以3-氯丙基三乙氧基硅烷为锚定剂,将功能单体直链聚乙烯亚胺(PEI)接枝在MCM-41分子筛表面,选择镱离子作为模板离子,以环氧氯丙烷交联制备出基于MCM-41表面的镱离子印迹聚合物Yb(Ⅲ)-IIP-PEI/MCM-41,并以同样的方法制备非离子印迹聚合物(NIP-PEI/MCM-41)。 利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜等技术手段对Yb³⁺印迹聚合物进行表征,采用静态吸附法确定了Yb(Ⅲ)-IIP-PEI/MCM-41对Yb³⁺的最佳吸附条件及选择性吸附性能。 结果表明,Yb(Ⅲ)-IIP-PEI/MCM-41和NIP-PEI/MCM-41的最大吸附量分别为229.93和99.27 mg/g;印迹材料对Yb³⁺的吸附符合Langmuir模型;吸附平衡在40 min的时候基本可以达到,可以利用准二级动力学模型来描述其吸附过程;Yb(Ⅲ)-IIP-PEI/MCM-41对Yb³⁺具有较强的选择性,同时也具有很好的重复使用性能。 成功地将MCM-41和离子印迹聚合物的优点结合起来,制备出一种对稀土Yb离子既有高吸附量又有高选择性的吸附材料,为进一步将其应用在处理实际废水,分离回收低浓度稀土废水中的稀土元素等方面打下了基础。