Bestimmung des Titans in Mineralien, Erzen und Industrieprodukten, sowie Analyse derselben

Ohne Zusammenfassung     

Eine Tüpfelreaktion zum Nachweis von Phosgen

Zusammenfassung Phosgen läßt sich durch Umsetzung mit zimtsaurem Phenylhydrazin in Diphenylcarbazid überführen und dieses durch die Bildung rotvioletter Kupfersalze erkennen. Sämtliche Umsetzungen können als Tüpfelreaktionen mit einer Erfassungsgrenze von 0,5 COCl₂ ausgeführt werden. Der neue COCl₂-Nachweis ist zur Reinheitsprüfung von Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff geeignet.

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Summary Phosgen can be converted to diphenyl carbazide by reacting with phenyl hydrazine cinnamate. The diphenyl carbazide formed gives red violet copper salts and can thus be recognised. It is possible to perform all these reactions as spot tests, the limit of identification being 0,5 COCl₂. This new method of detecting COCl₂ can be successfully applied for testing chloroform and carbon tetrachloride for purity.

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Résumé Le phosgène, en additionnant de la phényl-hydrazine cinnamique, peut être changé en diphényl-carbazide, qu'on peut déceler par la formation de sels de cuivre violets. Toutes ces réactions peuvent être exécutées comme réactions de taches, permettant de déceler 0,5 de COCl₂. On peut utiliser cette nouvelle réaction pour l'analyse du chloroforme et du tétrachlorure de carbone quant à leur pureté.

     

Investigation of the quantitative properties of the quadrupole orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer with electrospray ionisation using 3,4-methylenedioxymethamphetamine

This paper describes the investigation of the potential of a quadrupole orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer (Q-TOF) equipped with an atmospheric pressure ionisation interface for quantitative measurements of small molecules separated by reversed phase liquid chromatography. To this end, the detection limits and linear dynamic range in particular were studied in an LC/MS/MS experiment using 3,4-methylenedioxymethamphetamine standards and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine for internal standardisation. In a second phase, the experiment was repeated with real biological extracts (whole blood, serum, and vitreous humour). A calibration for 3,4-methylenedioxymethamphetamine and its metabolite 3,4-methylenedioxyamphetamine was prepared in each of these matrices again using 3,4-methylenedioxyethylamphetamine as internal standard. The resulting quantitative data were compared with those obtained by liquid chromatography with fluorescence detection for the same extracts. The Q-TOF results revealed excellent sensitivity and a linear dynamic range of nearly four decades (2-10 000 pg on-column, r(2) = 0.9998, 1/x weighting). Furthermore, all the calibration curves prepared in biological material were superimposable, LC/MS/MS and LC-fluorescence, and the quantitative results for actual samples compared very favourably. It was concluded that the Q-TOF achieves a linear dynamic range for quantitative LC/MS/MS work exceeding that of fluorescence detection and at much better absolute sensitivity. Copyright 1999 John Wiley & Sons, Ltd.     

Nachweis von α,β-ungesättigten und aromatischen Carbonylverbindungen sowie von 1,2-Dicarbonylverbindungen in der Tüpfelanalyse

Zusammenfassung Aromatische und, - ungesättigte Carbonylverbindungen sowie 1,2-Dicarbonylverbindungen kondensieren mit p-Nitrophenylhydrazin zu entsprechenden p-Nitrophenylhydrazonen bzw. Di-p-Nitrophenylhydrazonen. Diese werden durch Alkalisierung in farbige Nitronsäuresalze umgelagert. Diese Reaktionen gestatten den selektiven Nachweis aromatischer und,-ungesättigter Carbonylverbindungen, wofür bisher kein chemisches Verfahren bekannt war.

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Summary Aromatic and,-dicarbonyl compounds as well as 1,2-dicarbonyl compounds condense withp-nitrophenylhydrazine to yield the correspondingp-nitrophenyl hydrazones or di-p-nitrophenylhydrazones. By alkalization these products are rearranged into colored nitronic acid salts. These reactions permit the selective detection of aromatic and,-unsaturated carbonyl compounds, for which no chemical procedure has been known previously.

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Résumé Les composés carbonylés,-non saturés et aromatiques ainsi que les composés dicarbonylés-1,2 se condensent par lap-nitrophénylhydrazine enp-nitrophénylhydrazones ou di-p-nitrophénylhydrazones correspondantes. Celles-ci sont transposées par alcalinisation en sels colorés de l'acide nitronique. Ces réactions permettent la recherche sélective des composés,-non saturés et aromatiques pour lesquels on ne connaissait pas de procédé chimique jusqu'à maintenant.

     

New specific spot tests for barbituric and thiobarbituric acids, malonic acid and urea

Barbituric and thiobarbituric acids may be detected with pyridyl pyridinium dichloride, giving, respectively, a reddish-blue and blue colour. The limit of identification is 0.5 μg in each case. Malonic acid can be converted to barbituric acid by heating with urea and is then detected in a similar manner. The limit of identification is 50 μg of malonic acid. Urea may be detected with a limit of identification of 200 μg by reversing the test for malonic acid. All four tests are specific.     

Ein neuer empfindlicher Nachweis von Chinonen

Zusammenfassung 1,2-Chinone und 1,4-Benzochinone reagieren mit Diphenylbenzidin in 75%iger Schwefelsäure unter Blaufärbung, was einen Tüpfelnachweis kleiner Mengen Chinon gestattet.

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Summary 1,2-quinones and 1,4-benzoquinone react with diphenylbenzidine in 75% sulfuric acid to yield a blue color. This provides the basis for a spot test for small amounts of the quinones.

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Résumé La quinone-1,2 et la benzoquinone-1,4 réagissent en solution d'acide sulfurique à 75% avec la diphénylbenzidine en donnant une coloration bleue, permettant une identification à la touche de petites quantités de ces substances.

     

Zwei neue mikrochemische Nachweise organischer Verbindungen

Zusammenfassung Primäre aromatische Amine geben mit Nitropentacyanoaquoferriat blaue bis grüne Reaktionsprodukte, welche den Nachweis kleiner Mengen von Amin in Form von Tüpfelreaktionen gestatten.m-Dinitroverbindungen liefern mit Kaliumcyanid rote bis violette Reaktionsprodukte (Phenylhydroxylaminderivate), die gegen Säure resistent sind und dadurch die Erkennung von m-Dinitroverbindungen neben anderen Nitrokörpern in Form von Tüpfelreaktionen ermöglichen.

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Summary Primary aromatic amines give, with nitro-pentacyano-aquoferriate, blue or green reaction products which allow to detect small quantities of amines by means of spot tests.m-Dinitro compounds give red or violet reaction products (phenylhydroxylamine derivatives) with potassium cyanide. Those products, being resistent to acid, make it possible to detect, by means of spot tests, m-dinitro compounds in the presence of other nitro substances,

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Résumé Les amines aromatiques primaires donnent avec le nitro-aquoferriate pentacyanique des produits de réaction bleus à verts, qui permettent de décéler des quantités minimes d'amines à l'aide des réactions de taches.Les combinaisons métadinitro donnent avec le cyanure de potassium des produits de réaction rouges à violets (des dérivés de la phénylhydroxylamine), inaltérables en milieu acide et permettant ainsi de reconnaître les combinaisons métadinitro à côté d'autres combinaisons nitro à l'aide de réactions de taches.

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Otto von Fürth zum 70. Geburtstag.