[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究

The two symmetrical isomers in [Co(amp)₂Cl₂]₂[ZnCl₄](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me₂SO-d₆ with the central peak of the CD₃ septet as the reference ( ₁₃C,δ 39.37; ₁H,δ 2.49 relative to SiMe₄). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H⁺ form, 200～400mesh; Biorad).     

正丁基锂四氢呋喃引发α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学及反应机理研究

本文研究了以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为添加剂,环己烷为溶剂中的α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合动力学。讨论了体系中的反应活性种;提出了聚合机理;得到了聚合温度为20℃时的平衡单体浓度与活性种速率常数及添加剂浓度之间的关系式。     

含磷杂环化合物的研究——Ⅱ.1,3,2-苯并二氧磷杂戊环衍生物

本文合成了七个2,2-二硫代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环的叔胺盐1a～g,并用两种方法制得六个2,2-取代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环化合物2a～c和3a～c。除1a外的所有化合物均为新化合物,对它们的结构进行了初步解析。     

单分散纳米InVO4(正交相)的低温合成

InVO₄ is a new developed visible light responding photocatalyst for water decomposition, which is obtained by a solid-state reaction at high temperature traditionally. In this paper, pure InVO₄ nano-crystalline powder has been prepared by a hydrothermal process at low temperature and was characterized by TEM, IR, and X-ray diffraction. Many factors such as pH value, reaction time and temperature have been investigated. It is found that the optimal conditions for the preparation is: n_InCl3∶n_NaVO3=1∶2; temperature : 150 ℃; Reaction time: 4～8 h; pH=7.9～8.0. And the experimental result shows that it is a convenient way to get single dispersing InVO₄ nano-crystalline powder by flux in alkyl alcohol.     

以有机镍配合物为前体制备担载镍催化剂的研究

描述了以镍单核配合物ＮｉＣｐ２和簇合物Ｎｉ３Ｃｐ３Ｎ－ｔ－Ｃ４Ｈ９为前体的ＳｉＯ２载镍催化剂的制备，通过元素分析、ＴＲＲ、ＴＰＤＥ、ＸＰＳ，ＣＯ吸附和苯加氢反应对以镍配合物和簇合物为前体制备的催化剂的性能及其制备过程了研究和表征。结果表明，镍与合物和簇合物在担载过程中同载体ＳｉＯ２表面发生了相互作用，其化学组成发生了变化，在苯加氢反应中，此催化剂的活性比以Ｎｉ（ＮＯ３）２为前体制备的催化剂高得多，     

化学计量学定量分析模型的评价及应用

本文介绍了评价化学计量学校正技术所建立的定量分析模型定量分析效果的一种实用方法，根据定量分析模型对样品待测组分的计算值ｘ与样品待测组分的标准值ｙ建立简单回归模型：ｙ＝ａ＋ｂｘ通过检验回归参数ａ＝０，ｂ＝１的假设能否在一定概率水平上被接受，评价定量分析模型对样品待测组分的预测效果。     

钙、镁、锌二价离子在快原子轰击质谱中的电子迁移

1引言快原子轰击（FAB）是八十年代出现的一种软电离技术．质谱中采用这种电离方式，可以对一些低择性的极性物质和热不稳定物进行分析。由于FAn电离机理比较复杂，多年来成为人们一直探讨的对象。FAn质子化的谱与化学电离（CI）谱相仿，进一步的研究表明二者的电离机制是不同的。当样品具有挥发性时，FAB的话与电子轰击（EI）谱有惊人的相似之处。说明具有keV能量的中性原子束能将气态样品分子中的电子打出，形成奇电子离子M言峰。然而在挥发性很低的样品中，几乎见不到M市的峰，分子都以质子化（M＋H）”形式出现。还没有在不择发…     

α-甲基苯乙烯阴离子平衡聚合热力学研究

本文研究了α-甲基苯乙烯聚合热力学。发现平衡单体浓度不仅与聚合温度有关,而且依赖于引发剂浓度。本文还报导了缔合体和单量体引发β-甲基苯乙烯聚合的平衡常数、聚合热、浆合熵及聚合自由焓。     

自制气体发生器

我們制作了三种气体发生器,详见附图。所需材料少,制作簡便,使用方便,現簡述如下: 第一种:用噴灯把U形管一边的中下部逐漸加热烧紅,用圆头镊子在其周围按几个坑(五、六个即可,不能打穿),这样管内玻璃的突出部分正好可把所加入的金属块架住。再配上紧密的皮塞和导管便可使用。第二种:在一长約12—15厘米,直径此錐形瓶口略小的玻璃管或破試管的下半截,如上述一样烧紅按上小坑。装上严紧的胶塞和导管,放入錐形瓶中即可。     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术，成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约7．5时，电渗流方向发生了反转（由阳极流向阴极）。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性（中性）化合物实现了快速分离，并获得了高达160，000N／m的柱效。