4:2钼, 钨过氧配合物的热稳定性研究

用热分析、程序升温超高真空质谱、真空原红外光谱等技术研究属于VskaIIb4:2钼、钨过氧配合物K~4M~4O~1~2(O~2)~1、K~4W~4O~1~2(O~2)~2.4H~2O的热分解行为, 前者中两个过氧基同时分解(278℃), 后者分两步进行(180和342℃), 每步分解一个过氧基, 4:2钨过氧配合物出现在180℃分解的原因是由于结晶水的作用。比较钼、钨过氧配合物分解温度, 发现VaskaIIb型配合物的热稳定性都比VaskaIIa 型的高。     

4:2钼、钨过氧配合物的制备、结构及其氧化还原分解行为

本文作者曾在用过钨酸分解法制备钨酸的过程中发现, 溶液中W与O2^2^-之比始终为2:1, 这一事实说明溶液中有2:1金属过氧配合物形成, 2:1铂过氧络合物[Mo4O12(O2)2]^4^-文献上已有记载, 但类似的钨配合物尚未见报道。本文制备了这二种配合物, 对比它们的红外和Raman光谱, 并用循环伏安法, 恒电位电解法探讨它们的氧化还原分解体系。     

赛吲哚霉素糖部分的合成

本文从D-葡萄糖用已知方法经过12步反应得到4-去氧-D-核吡喃已糖(2), 在强酸型离子交换树脂Dowex 50W催化下, 用无水甲醇将其甙化, 生成的甲基甙3和丙酮于无水硫酸酮存在下反应, 钭2,3-二羟基保护得到缩酮4, 采用四氧化钌-过碘酸钠在含水丙酮溶液中氢化4, 得到羧酸5, 5较不稳定, 易发生脱缩酮反应, 用非酸性的1-甲基-3-对甲苯基三氮烯进行酯化, 得到甲酯6, 最后在醋酸水溶液中水解即得目的化合物, 4-去氧-β-D核-吡喃糖甲基甙糖丙基酸甲酯.     

在胶束中竹红菌甲素的光物理特性

研究了竹红菌甲素在胶束水溶液中的增溶能力及其光物理特性。实验证明,竹红菌甲素可以增溶于非离子型(TX-100),阳离子型(TDPB)和阴离子型(SDS)胶束水溶液中,增溶能力的顺序为:TX-100>TDPB>SDS。观察到在胶束中竹红菌甲素的两种互变异构体比例变化,在TDPB胶束中在高居占度条件下生成了基态相迂复合物,吸收峰位λ_max630nm,其对应的激基缔合物在荧光谱中出现在λ_max670nm处。     

同系因子在气液色谱固定液评价方面的应用——聚乙二醇类固定液McReynolds常数的预测

在气液色谱中,如何选择固定液和怎样对固定液进行评价和分类,是个十分关键的问题.1959年Rohrschneider曾提出“五级分度法”(又称“加号法”)用以评价固定液极性,此法虽被国内学者普遍采用,但存有许多不足之处.目前国外广泛应用经McReynolds改进的Rohrschneider“相特征常数法”,近年来国内不少学者亦已推荐应用,但此法工作量很大,它在评价一种固定液时,需同时测定苯、丁醇-1、戊酮-2、1-硝基丙烷和吡啶五种物质,以及相应的正构烷烃在该固定液上和在角鲨烷固定液上的校正保留时间,计算其保留指数后才能求得该固定液的X、Y、Z、U、S五个相特征常数和总相常数P.本文报道一种相特征常数的计算方法,以减轻工作量.     

分子探针法研究NiO-Cr2O3-SiO2和NiO-SiO2体系催化剂的表面结构

本文用分子探针法测定、研究了NiO-Cr₂O₃-SiO₂和NiO-SiO₂催化剂的表面吸附中心结构,且通过逐步溶解分析、X-衍射法、TPD、磁分析等测试方法证实用该法所得结论的正确。表明这是一种研究催化剂表面吸附中心结构的新的有效方法。其特点是能在接近实际的反应条件下,快速、方便地获得催化剂表面吸附中心的结构信息。     

炸药爆炸作用下飞片的运动

刚性飞片在炸药爆炸作用下的一维抛掷问题,仅当爆炸气体多方指数等于三时可以求得解析解;一般情况下须利用计算机求出数值解本文利用了爆炸气体中反射冲击波的“弱”击波特性,使飞片运动和飞片后方流场之间相互耦合的复杂问题解耦而归结为求解常微分方程问题;然后用小参数摄动法求出多方指数接近于三的各种炸药驱动飞片问题的近似解析解,所得飞片终速和数值解符合很好;从而给出了用爆速和多方指数等两个炸药示性参量表出的估算飞片运动的良好近似公式.     

ICP-AES法测定锡青铜中锡和磷

锡青铜可作轴套材料,通常ω_(Sn)<10％,ω_p<0.5％。按国家标准分析方法,用GB 8002.2—87中次磷酸盐还原法测定锡,用GB 8002.3—87中钒钼酸吸光光度法测定磷。采用普通化学方法测定,分析过程长,应用试剂多。测定锡还要应用氯化高汞造成环境污染,测定磷要在标准系列中加入优级纯金属铜,消耗较多标准物质。本文用ICP-AES法测定锡和磷,具有准确、快速、消耗试剂少等优点。 1 仪器与工作条件 应用JY70PⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪JY38扫描部分测定,该仪器所配全息光栅的刻线为3600条·mm~(-1),焦距1m,扫描步距0.002nm。 高压4.0kV,阳流410mA,栅流175mA。     

磷钒钼杂多酸光化学分析法测定磷

利用杂多酸的氧化还原特性及还原生成杂多蓝在电分析和光度分析中的应用已有报道。在紫外光照射下,杂多酸光还原生成杂多蓝。本文研究了磷钒钼乙醇光化学新体系,建立了一个测定谷物中痕量磷的光化学分析法。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计(上海);UV3400型紫外可见分光光度计(日本,岛津);光化学反应装置自制。10μgmL和1μgmLP标准溶液,用KH2PO4配制。0.075molLNa2MoO4,0.01molLNH4VO3,5.0molLH2SO4溶液。2　实验方法　在带塞的10mL刻度试管中,分别加入0.20mL5.0molLH2SO4、0.40mL10μgmLP、0.50mL0.010molLNH4…     

海链藻定向培养对凡纳滨对虾生长、存活及养殖水质的影响

旨在探究定向培藻在凡纳滨对虾养殖中应用效果. 选取体长0.545cm的凡纳滨对虾84万尾, 随机分为2组(每组3个重复, 每个室内水泥池(30m2)14万尾), 对照组水体不添加藻, 试验组水体中添加海链藻(藻浓度维持2×104~5×104 cell?mL-1), 试验周期25d. 结果表明: 定向培藻对凡纳滨对虾生长、存活及养殖水质影响显著(P＜0.05), 其中, 对虾体长、体质量成活率和饵料系数均为海链藻组显著大于对照组(P＜0.05); 养殖水体的pH日差值和、NO3--N、NH4+-N、PO43--P和养殖水体中弧菌数量均为海链藻组显著小于对照组(P＜0.05). 由此可见, 在凡纳滨对虾养殖过程中, 养殖池中添加定向培海链藻有利于维持养殖池水体的水质稳定, 减少水体的氮磷含量和抑制弧菌的生长, 同时也有利于凡纳滨对虾的健康生长.