石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量锌

文章对锌含量在μg·mL~(-1)～mg·L~(-1)范围的水样品的石墨炉原子吸收法测定进行了研究。通常由于在石墨炉原子吸收法测定中,由于锌的灵敏度很高使制样过程易受到污染,而火焰原子吸收法测定需较繁杂的富集。通过在样品加入乙醇降低空白值和改进精密度,调节仪器条件的内气流为0.5L·min~(-1)以降低锌的灵敏度,使方法线性范围达到0～20μg·L~(-1)。本法相对标准偏差为0.5％～5.9％之间,检测限为0.098μg·L~(-1)。应用于天然河水、自来水及瓶装矿泉水中锌的测定,结果令人满意。     

GFAAS测定乙醇-EDTA法分离血清中不同形态的铜和锌

血清中元素不同形态含量变化与人体营养和健康有着密切关系。文章利用两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定了血清中非蛋白结合的铜和锌。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,通过贝克曼离心机高速离心,可将蛋白质完全沉降。在血清中加入EDTA可将白蛋白结合的铜和锌脱落,转化为非蛋白结合铜和锌,从而可测得球蛋白和白蛋白分别结合的铜和锌含量。用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1; Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%,Zn,90%～107%。利用此方法测定了健康人及肿瘤患者血清和肝豆状核性患者中球蛋白、白蛋白及结合的铜与锌以及游离的铜和锌,并与健康人作了对比。     

利用酪氨酸残基的共振瑞利散射研究溶液中蛋白质构象

基于酪氨酸残基K带激发峰在较高浓度的蛋白质溶液中表现出特征散射峰,通过Δλ＝0同步荧光扫描识别,建立用荧光分光光度法测定酪氨残基K带的共振散射峰强度及其波长位移来推测溶液中蛋白质构象变化的新方法。方法不受蛋白质色氨酸残基的干扰,图谱简单明了直观。文章叙述了方法建立的实验基础,并用构建的方法研究了盐效应、酸碱性效应对蛋白质构象变化的影响,最后通过测定不同温度下酶活性的实验验证了方法对温度影响酶蛋白质构象变化的分析的正确性。     

微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴

建立了微酸量消化 测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法 ,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于 110℃烘干 1h ,全血样品 6 0℃烘箱过夜干燥 ,在80℃水浴下HNO3 H2 O2 顺序消解 1h。消化后的组织样液 ,与加入 10 0 μL 1%Pd(NO3 ) 2 溶液的全血消化液 ,均用超纯水稀释到 10 0 0 μL。D2 灯校正背景 ,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差 <5 % ;回收率为 88.6 %～ 98.1% ;方法检出限 (3σ) :全血 0 .0 3μg/L ,组织 0 .0 3ng/ g。测定结果表明 :各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢 ,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时 ,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织 ,最大的是肝组织。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中非蛋白结合铜和锌

建立两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定血清中非蛋白结合铜和锌的方法。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,可将蛋白质完全沉降。 用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1,Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%, Zn,为90%～107%。 利用此方法测定了肿瘤患者血清中游离铜与锌,并与健康人作了对比。     

人静脉血浆中四种不饱和脂肪酸的气相色谱分析

脂肪酸的测定多采用气相色谱法,但有关人血浆中脂肪酸浓度的报道相差很大,而且某些酯化条件也不易控制。我们参考氢氧化钾甲醇甲酯化[1,2]和BF3甲醇甲酯化[3]方法,并进行了适当综合和改进,在甲酯化前加入苯溶解,酯化温度控制在55℃,使用氢氧化钾甲醇和BF3甲醇进行两步甲酯化。结果表明此法操作方便,结果可信。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　仪器:HP5890A气相色谱仪,7525型氢气发生器(Packard,USA),HP3396A积分仪。毛细管柱:Ultra2(25m×0 32mm×0 52μm,HP,USA)。火焰离子化检测器(FID)。载气(N2)流速20mL/min。分流进样,分…