碘化四-(4-三甲胺苯基)卟啉合钴与含氮有机碱的轴向配位反应

碘化四-(4-三甲胺苯基)卟啉合钴(简写Co(Ⅱ)TMAPPI)是较好的CO₂电化学还原反应的催化剂。有咪唑存在时此反应的电流效率和CO产量明显提高,吡啶则否。本文报道Co(Ⅱ)TMAPPI与不同类型含氮有机碱的轴向配位反应研究,以进一步阐明CO₂电催化还原反应机理及有机碱(如咪唑)的助催化作用。     

三(2,4-戊二酮)合铱(Ⅲ)的热分解行为

采用TG DTA及GC MS联用分析手段研究了CVD (ChemicalVaporDepo sition ,化学气相沉积 )铱的前驱体三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )的热分解行为 .结果表明 ,在氧气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在 2 5 8℃时开始燃烧分解 ,并伴随着升华失重 ,燃烧释放的热量远大于升华所需的热量 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、二氧化碳和 2 ,5 二甲基 3 乙酰基呋喃等 .而在惰性的氩气气氛下 ,三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )从 2 3 9℃开始大量吸热升华并明显失重 ,它不会燃烧 ,只能随着温度的升高加快升华 ,当温度高于 3 0 0℃后开始分解 ,气相中的主要分解产物为 2 ,4 戊二酮、3 丁烯 2 酮和 2 ,5 二甲基呋喃等 .三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )在氧气气氛下由于能够比较充分地氧化 ,因而分解产物种类比在惰性气氛下由于自身分解而生成的产物种类少并且稳定 .对不同气氛下所制备铱涂层的SEM研究结果表明 ,以三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )作为前驱体制备铱涂层时 ,以掺有适量氧气的惰性气体 (比如氩气流量为 5 0mL·min-1,氧气流量为 3mL·min-1)作为载气能得到致密光亮的铱涂层 .本文还对三 ( 2 ,4 戊二酮 )合铱 (Ⅲ )主要热分解产物的自由基生成机理进行了探讨 .     

高效液相色谱-串联质谱法测定天王补心丸中山麦冬

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取，以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相，用Waters CORTECS?C₁₈色谱柱分离，采用电喷雾离子源(ESI)，以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描，用HPLC-MS/MS法测定湖北麦冬、短葶山麦冬的代表性成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C。山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在5.18～207.4、5.2～2 080 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数均为0.999 3，方法检出限分别为56、134ng/g。样品加标回收率分别为99.16%、101.54%，测定结果的相对标准偏差分别为2.57%、5.27%(n=9)。该方法简单、稳定、可靠，可用于分析天王补心丸中麦冬的掺假情况。