4-羟基偶氮苯与6-氯-5, 12-萘并萘醌反应产物的NMR分析

无水碳酸钾存在下6-氯-5, 12-萘并萘醌与4-羟基偶氮苯在干燥DMF中反应的主要产物在某些反应条件下不是6[4-(苯基偶氮基)苯氧基]-5, 12-萘并萘醌(1)。该未知反应产物2经核磁共振方法研究证实是6-(N, N-二甲氨基)5, 12-萘并萘醌。本文对化合物2的1H-和13C化学位移、偶合信息和结构作了详细归属, 并推测其反应进程, 实验结果表明, 化合物2是由化合物1与溶剂DMF反应生成。     

阳离子交换树脂在线富集／火焰原子发射光谱法直接测定健康人尿中锂的研究

采用732磺酸型阳离子交换树脂在线富集、4mol／L HCl洗脱，直接进样火焰原子发射光谱法测定健康人尿中的痕量锂。方法可消除尿中大量有机物的干扰，富集5．0mL标准试液比直接测定信号增大3．5倍，绝对检出限达7．5ng。标准加入法5次测定尿样的RSD为4．7％。     

流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收光谱法直接测定人尿中痕量镉

应用高效的流动注射在线离子交换预浓集火焰原子吸收光谱测定系统直接测定了人尿中痕量镉。选择２００μＬ锥形离子交换柱，内装多孔玻璃固定化的８－羟基喹啉离子交换剂，在ｐＨ９条件下样品流速为３．５ｍＬ／ｍｉｎ，４０ｓ装样，用２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，在分析速度为６０样／ｈ，获得３０倍的富集倍率。检出限为０．３μｇ／Ｌ。镉含量水平为４０μｇ／Ｌ的尿样，连续测定１１次的相对标准偏差为１．５％。尿标准参考物...?     

适用于液膜分离的磺化液体聚丁二烯型聚合物表面活性剂

液膜技术作为一种高效、快速的分离工艺已应用于工业废水处理,分离和浓缩金属离子和某些有机化合物,它的成功应用有赖于性能优良的表面活性剂的研究和开发。聚合物表面活性剂可增加液膜的强度,可提高所得乳液的稳定性,受到     

混合表面活性剂存在下二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－４０存在下，铜与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）显色反应，结果表明，在ｐＨ６．０－７．１的六次甲基四胺－盐酸缓冲溶液中，铜与ＤＢＨ－ＰＦ形成１：１配合物，其最大吸收峰全于５７０ｎｍ摩尔吸光系数１．２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铜含量在０～６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，方法用于测定环境水标样及牛肝粉标样中的痕量铜。     

硫堇衍生化自组装膜修饰金电极的电化学性质及其对抗坏血…

将硫堇共价键合到自组装在金电极表面的半胱胺单分子层上，制成了衍生化自组装单分子膜修饰电极，并用电化学方法研究了它的电化学性质，循环伏安图显示其在ｐＨ＝７．７的磷酸盐缓冲液中，于－０．４５～＋０．５０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）范围内有２对氧化还原峰，峰电位分别为Ｅｐａ＝２１４ｍＶ，Ｅｐｃ＝８２ｍＶ，Ｅ＾２ｐａ＝－７５ｍＶ，Ｅ＾２ｐｃ－－１６０ｍＶ（ｖｓ．ＳＣＥ），ｐＨ在５．０～９．０范围内，峰１有２个质子参     

N-甲基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定铂（Ⅳ）

N-烃基-N′-（氨基本对苯磺酸钠）硫脲作为一种稳定的光度试剂，已用于铜、钯、铂、银等元素的分析。N-甲基-N′-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（MPT）用于测定微量铂（Ⅳ），     

天花粉蛋白的化学 Ⅵ.用激光拉曼光谱研究天花粉蛋白的二级结构

由天花粉蛋白的水和重水溶液的激光拉曼光谱,测得酰胺Ⅲ谱带1240cm~(-1)和酰胺I谱带1632,1660cm~(-1)对CH_2弯曲模式1448cm~(-1)的强度比值。按Lippert等建立的方程组作定量计算,求得天花粉蛋白的二级结构含量为α-螺旋43.5％,β-折叠31.3％和无序25.2％,它们与4 分辨率天花粉蛋白单晶X射线衍射法的结果相一致。同时,研究了上述溶液的冻干粉状固体的二级结构,经过冻干,使其中约10％的β-折叠转变成无序构象,而α-螺旋含量无明显变化。在水溶液中,由测得的I_(850)/I_(830)比值计算,天花粉蛋白中的酪氨酸残基约有80％呈“暴露式”。     

遗忘因子法在多组分体系分析中的应用

遗忘因子法在多组分体系分析中的应用方慧生，相秉仁，李睿，邹巧根，安登魁（中国药科大学分析计算中心，南京，２１０００９）关键词遗忘因子法，多元线性回归法，相关系数，氨基比林，安替比林随着计算机在药物分析应用中的不断发展［１］，利用数学方法对多组分不经分...     

糖类研究(Ⅲ)——相转移催化合成1-O-酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖

糖酯类化合物具有广泛的生理活性,如抗菌、抗肿瘤等。1987年Trivedi等首次使用苯甲酰基保护的溴化α-D-葡萄糖与桂皮酸类在相转移催化剂三甲基十六烷基溴化铵的存在下反应,合成了收率为53％～82％的糖酯,此结果与Inch的结果不一致。我们在前文的基础上用2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-溴代吡喃葡萄糖(1)与桂皮酸类(2～5)及与苯甲酸类(10～16),在催化剂四丁基溴化铵的存在下反应,合成了糖酯(6～9,17～23),收率为58％～82％。产品具有高度的立体选择性,~1H NMR的化学位移δ值在5.89～6.01,偶合常数J:7.2～8.1Hz,1R光谱在902.2 cm~(-1)左右具有特征吸收峰,证实为β端基异构体。